[发明专利]胶液常温稳定的制备陶瓷微球的内胶凝方法

权利要求书

1.一种制备陶瓷微球的方法，其特征在于，包括：

(1)于室温条件下，将金属盐、六次甲基四胺和尿素混合，以便获得胶液；

(2)将所述胶液分散到热硅油中，以便获得凝胶球；

(3)将所述凝胶球在硅油中进行陈化处理，以便获得经过陈化的凝胶球；

(4)将经过陈化的凝胶球进行洗涤处理，以便获得经过洗涤的凝胶球；

(5)将所述经过洗涤的凝胶球进行干燥处理，以便获得干燥的凝胶球；

(6)将所述干燥的凝胶球进行烧结处理，以便获得陶瓷微球，

其中，在所述胶液中，所述金属盐的浓度为0.8～1.4摩尔/升，且所述金属盐、所述六次甲基四胺及所述尿素的摩尔比为1：(1.1～1.3)：(0.3～0.7)。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)进一步包括：

(1-1)于室温条件下，将所述六次甲基四胺和所述尿素混合，以便获得第一混合溶液；

(1-2)于室温条件下，将所述金属盐与浓酸或氨水混合，以便获得第二混合溶液；

(1-3)于室温条件下，将所述第一混合溶液和所述第二混合溶液混合，以便获得所述胶液，

任选地，在所述第一混合溶液中，所述六次甲基四胺的终浓度为3～3.2摩尔/升，所述尿素的终浓度为0.6～1.6摩尔/升。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)进一步包括：

(1-4)将选自碳粉和表面活性剂的至少一种加入所述胶液中。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述胶液的pH值为1.3～4.5。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属盐为选自锆、铀、钛、铝中的至少一种的金属盐。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热硅油的温度为85～90摄氏度。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(3)中，将所述凝胶球在所述硅油中进行陈化处理0.5～1小时。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)进一步包括：

(4-1)用三氯乙烯连续洗涤所述经过陈化的凝胶球四次，每次洗涤持续至少20分钟；

(4-2)用0.5mol/L的氨水洗涤步骤(4-1)中得到的凝胶球，至洗涤废液的电导率小于800μS/cm；

(4-3)用去离子水洗涤步骤(4-2)中得到的凝胶球，至洗涤废液的电导率小于20μS/cm；

(4-4)将步骤(4-3)中得到的凝胶球置于含有去离子水的反应釜中，于200摄氏度保温3小时，然后冷却至室温；

(4-5)用去离子水洗涤步骤(4-4)中得到的凝胶球，至洗涤废液电导率小于10μS/cm；

(4-6)用丙二醇甲醚洗涤步骤(4-5)中得到的凝胶球四次，每次持续至少20分钟。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(5)中，于60～80摄氏度下进行所述干燥处理至少12小时。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(6)中，于所述干燥的凝胶球的成相温度下进行所述烧结处理，并且在升温过程中分别于所述干燥的凝胶球的吸热峰和放热峰对应的温度保温1～2小时。