[发明专利]一种去除氢化丁腈橡胶中金属铑的方法有效
| 申请号: | 201510061808.5 | 申请日: | 2015-02-05 |
| 公开(公告)号: | CN105985456B | 公开(公告)日: | 2017-11-07 |
| 发明(设计)人: | 艾纯金;赵洪国;赵旭涛;孟玲坤;巩红光;龚光碧;郑聚成;郭珺;刘鹏;王金龙;李波;丛日新;陈建刚;李树毅;汪冬冬 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
| 主分类号: | C08C2/04 | 分类号: | C08C2/04;C07F7/18 |
| 代理公司: | 北京律诚同业知识产权代理有限公司11006 | 代理人: | 王玉双,祁建国 |
| 地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 去除 氢化 丁腈橡胶 金属 方法 | ||
1.一种去除氢化丁腈橡胶中金属铑的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)测试氢化丁腈橡胶干胶中铑含量,计算金属铑的摩尔数,计为M铑;
步骤(2)称取氢化丁腈橡胶胶液,加入水;
步骤(3)依次加入酸化剂、硅负载型离子络合剂和载体;
步骤(4)搅拌0.5~1.5h,升温至50~80℃,离心分散15~30min,分离上层胶液测试其铑含量;所述硅负载型离子络合剂是在烯烃复分解催化剂存在下,由含烯不饱和取代基的硫脲或巯基化合物和含烯不饱和取代基的有机硅氧烷单体反应制得的。
2.根据权利要求1所述的去除氢化丁腈橡胶中金属铑的方法,其特征在于,所述硅负载型离子络合剂的制备方法包括如下步骤:含烯不饱和取代基的硫脲或巯基化合物单体与含烯不饱和取代基的有机硅氧烷单体以1:(1~5)摩尔比混合,用甲苯溶剂配置成2~10%质量浓度的单体溶液,向溶液中加入占所述两种单体总量0.01~0.1%mol份数的烯烃复分解催化剂,隔绝空气和水,反应0.5~2h后,采用真空脱溶剂装置将甲苯溶剂脱出,制得硅负载型离子络合剂。
3.根据权利要求2所述的去除氢化丁腈橡胶中金属铑的方法,其特征在于,所述含烯不饱和取代基的有机硅氧烷单体结构式为:
其中:
Y为含有2~18个碳的不饱和烯烃脂肪族链段;R1、R3为含有1~12个碳的烷氧基、6~12个碳的芳氧基或3~12个碳的硅氧基;R2为与R1相同的基团,或者是含有1~20个碳的饱和链段、3~8个碳的环状烷烃或芳香烃。
4.根据权利要求3所述的去除氢化丁腈橡胶中金属铑的方法,其特征在于,所述含烯不饱和取代基的有机硅氧烷单体结构式中Y选自乙烯基、丙烯基、异丙烯基、异戊烯基、3-戊烯基、6-辛烯基、四甲基乙烯基、1-庚烯基、 甲基丙烯酰氧基丙基或甲基丙烯酰氧基。
5.根据权利要求3所述的去除氢化丁腈橡胶中金属铑的方法,其特征在于,所述含烯不饱和取代基的有机硅氧烷单体结构式中R1、R3选自甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、正丁氧基、己氧基、戊氧基、正庚氧基、异辛氧基、正壬氧基、苯氧基、氯苯氧基、烯丙氧基、苄氧基、乙酰氧基或三甲基硅氧基。
6.根据权利要求3所述的去除氢化丁腈橡胶中金属铑的方法,其特征在于,所述含烯不饱和取代基的有机硅氧烷单体结构式中R2选自甲基、乙基、甲氧基或乙氧基。
7.根据权利要求1或2所述的去除氢化丁腈橡胶中金属铑的方法,其特征在于,所述含烯不饱和取代基的有机硅氧烷单体选自乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基二乙氧基-乙基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基二戊氧基-己基硅烷或异丙烯基二正丁氧基乙基硅烷。
8.根据权利要求1或2所述的去除氢化丁腈橡胶中金属铑的方法,其特征在于,所述含烯不饱和取代基的硫脲或巯基化合物选自烯丙基硫脲、乙烯硫脲、烯丁基硫脲、巯基丙烯、巯基苯乙烯或巯基丙烯酸。
9.根据权利要求1或2所述的去除氢化丁腈橡胶中金属铑的方法,其特征在于,所述烯烃复分解催化剂选自
10.根据权利要求1所述的去除氢化丁腈橡胶中金属铑的方法,其特征在于,所述酸化剂为无机强酸。
11.根据权利要求1所述的去除氢化丁腈橡胶中金属铑的方法,其特征在于,所述酸化剂选自硫酸、盐酸、硝酸、高氯酸、硒酸、氢溴酸、氢碘酸或氯酸。
12.根据权利要求1所述的去除氢化丁腈橡胶中金属铑的方法,其特征在于,所述载体选自炭黑、碳酸钙、凹凸棒石、蒙脱土或白炭黑。
13.根据权利要求1所述的去除氢化丁腈橡胶中金属铑的方法,其特征在于,含烯不饱和取代基的硫脲或巯基化合物与含烯不饱和取代基的有机硅氧烷单体的摩尔比为1:(1~1.5)。
14.如权利要求1所述的方法,其特征在于烯烃复分解催化剂的加入量为含烯不饱和取代基的硫脲或巯基化合物与含烯不饱和取代基的有机硅氧烷单体总摩尔份数的0.05-0.08%mol。
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