[发明专利]一种以卟啉为核的星型聚谷氨酸的制备方法有效
申请号: | 201510048704.0 | 申请日: | 2015-01-30 |
公开(公告)号: | CN104844796B | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 戴晓晖;金华 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C08G69/48 | 分类号: | C08G69/48;C08G69/10;A61K47/64;A61K41/00;A61P35/00 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 卟啉 星型聚 谷氨酸 制备 方法 | ||
1.一种以卟啉为核的星型聚谷氨酸的制备方法,其特征在于:用端基为氨基的氨基卟啉引发β-苄基-L-谷氨酸-N-羰基酸酐开环聚合,再脱苄基,得到所述以卟啉为核的星型聚谷氨酸。
2.如权利要求1所述的一种以卟啉为核的星型聚谷氨酸的制备方法,其特征在于:所述端基为氨基的氨基卟啉为5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉,通过改变5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉与β-苄基-L-谷氨酸-N-羰基酸酐的物质的量之比,能够调节以卟啉为核的星型聚谷氨酸的支臂结构。
3.如权利要求1所述的一种以卟啉为核的星型聚谷氨酸的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)由5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉,在室温下引发β-苄基-L-谷氨酸-N-羰基酸酐开环聚合制备以卟啉为核的星型聚L-苄基-谷氨酸酯,聚合反应时间为24小时;
(2)卟啉为核的星型聚谷氨酸的合成是由氢溴酸/醋酸混合溶剂来对以卟啉为核的星型聚L-苄基-谷氨酸酯上的苄基进行脱保护,反应时间15小时,反应温度在45℃。
4.如权利要求3所述的一种以卟啉为核的星型聚谷氨酸的制备方法,其特征在于:步骤1中所述室温指20℃-30℃;所述5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉与β-苄基-L-谷氨酸-N-羰基酸酐摩尔比为1:20-1:200。
5.如权利要求3所述的一种以卟啉为核的星型聚谷氨酸的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述氢溴酸/醋酸混合溶剂是:含氢溴酸质量分数为40wt%的冰醋酸溶液。
6.如权利要求3所述的一种以卟啉为核的星型聚谷氨酸的制备方法,其特征在于所述的由5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉,在室温下引发β-苄基-L-谷氨酸-N-羰基酸酐开环聚合制备以卟啉为核的星型聚L-苄基-谷氨酸酯具体工艺步骤如下:
5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉为引发剂,β-苄基-L-谷氨酸-N-羰基酸酐分别置于经充分干燥的两个不同试管中,用翻口塞封口,真空线操作抽真空通氮气来回三次后,用干燥过的N,N-二甲基甲酰胺溶解β-苄基-L-谷氨酸-N-羰基酸酐,待完全溶解后用转移针头联通两个试管,将溶解的组分通入5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉中,在室温油浴下反应24小时;反应完成后,旋转蒸发除去大部分溶剂,用THF溶解所得产物,在无水乙醚中沉淀,弃去上清液后,先在水泵中干燥,再在真空干燥枪中干燥。
7.如权利要求1所述制备方法制备的以卟啉为核的星型聚谷氨酸在制备光动力治疗肿瘤细胞高分子药物控制释放载体中的用途。
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