[发明专利]一种在钽合金材料表面制备抗氧化涂层的方法

权利要求书

1.一种在钽合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于步骤为：

第一步：钽合金表面钼涂层制备

1)根据姿轨控发动机推力室形状尺寸制备阴极钼靶材，并对钼靶材进行清洗，然后安装在真空阴极电弧沉积设备上，作为阴极；对真空阴极电弧沉积设备抽真空，在真空条件下对钼靶材进行起弧；

2)对钽合金工件表面进行酸洗，酸洗所使用的溶液为酸液，酸液包括硝酸和硫酸，硝酸和硫酸的质量比为4：1；酸洗时间为8-10min，再用去离子水超声波清洗，然后进行烘干，烘干后放在真空阴极电弧沉积设备的样品台上，钽合金工件与钼靶材距离为2-10mm；姿轨控发动机推力室作为阳极；

3)对真空阴极电弧沉积设备抽取真空，真空度≤1.33×10^-2Pa时开始沉积钼涂层；沉积工艺参数为：弧电流为50～70A，线圈电流1～10A；钼涂层的厚度为30～60μm；

4)钽合金表面沉积完成后，钽合金工件随真空室冷却至50℃以下后，打开真空室取出样品；

第二步：钽合金表面钼涂层扩散处理

1)将第一步制备的样品放置在真空热处理炉中；

2)将真空热处理炉进行抽真空，当真空度≤5×10^-2Pa时，进行加热，加热速率为5-15℃/min，加热至1200-1400℃，保温2-5h，随炉冷却至室温，取出样品；

第三步：真空活化包渗制备MoSi₂梯度涂层

1)将硅粉和硼粉进行真空干燥后进行混合，混合采用球磨机混合均匀，得到混合粉料；

2)将步骤1)得到的混合粉料倒入石墨坩锅中，将第二步制备的样品埋入石墨坩锅内的混合粉料中，然后将石墨坩锅放入真空炉中，在1200～1350℃保温5～10h，真空炉真空度≤5×10^-2Pa；保温同时，将卤化物活化剂放入活化剂蒸发容器内，使蒸发的卤化物活化剂进入到真空炉的石墨坩埚内，蒸发容器的温度为700～850℃；

以硅粉和硼粉的质量为100份计算，硅粉的质量份数为85-99，硼粉的质量份数为1-15，卤化物活化剂的质量份数为0.5-8；

3)在真空条件下进行冷却至室温，取出产品，最终得到的复合涂层厚度为60～120μm。

2.根据权利要求1所述的一种在钽合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于：所述的钼靶材纯度大于99.9at.％。

3.根据权利要求1所述的一种在钽合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于：卤化物活化剂为氯化钠。

4.根据权利要求1所述的一种在钽合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于：卤化物活化剂为氟化钠。

5.根据权利要求1所述的一种在钽合金材料表面制备抗氧化涂层的方法，其特征在于：卤化物活化剂为氟化钾。