[发明专利]荧光富氮量子点的制备方法及其产品和用途有效
申请号: | 201510038232.0 | 申请日: | 2015-01-26 |
公开(公告)号: | CN104694120B | 公开(公告)日: | 2017-04-05 |
发明(设计)人: | 汤新景;陈修贤 | 申请(专利权)人: | 北京大学 |
主分类号: | C09K11/65 | 分类号: | C09K11/65;C09K11/06;D06P1/00;C09D11/17 |
代理公司: | 北京思元知识产权代理事务所(普通合伙)11598 | 代理人: | 余光军 |
地址: | 100871*** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 荧光 量子 制备 方法 及其 产品 用途 | ||
1.一种荧光富氮量子点的制备方法,该方法包括:
(1)将式Ⅰ所示的化合物溶于甲醇或水等溶剂中进行加热反应;或者将式Ⅰ所示的化合物溶于甲醇或水等溶剂中进行光照反应;
其中,X为氮;Y为氮、硫、氧或硒;Z为碳或氮;
(2)除去反应产物中的溶剂,将反应产物干燥;除去干燥产物中的反应原料,再干燥;干燥产物加水重分散得到水溶液;(3)将水溶液过滤膜,滤液干燥,得到粗品富氮量子点。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:式Ⅰ所示的化合物为2-叠氮咪唑、2-叠氮苯并咪唑或3-叠氮吡唑。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中将式Ⅰ所示的化合物溶于甲醇中至其终浓度为3~10mg/ml;步骤(1)中所述的加热反应的反应温度为50-100℃,优选为70℃;所述的加热反应时间为12-48小时,优选为24小时;所述的光照反应在以下条件下进行:光照波长300-400nm,光照时间0-120分钟;优选的,光照波长为365nm,光照时间为30-60分钟。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中将水溶液依次过0.8μm、0.45μm及0.22μm的滤膜。
5.由权利要求1-4任何一项方法制备得到的荧光富氮量子点。
6.一种荧光富氮量子点,其特征在于,选自以下三种组分中的任意一种:
第1种组分:量子点的粒径分布范围为2.07±0.61nm,氮元素含量为18.92%,碳元素含量为21.75%,氢元素含量为3.34%;
第2种组分:量子点的粒径分布范围为4.62±0.64nm,氮元素含量为31.21%,碳元素含量为31.12%,氢元素含量为3.85%;
第3种组分:量子点的粒径分布范围为5.39±0.80nm,氮元素含量为34.48%,碳元素含量为24.51%,氢元素含量为4.72%。
7.一种制备权利要求6所述的荧光富氮量子点的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将2-叠氮咪唑、2-叠氮苯并咪唑或3-叠氮吡唑溶于甲醇或水等溶剂中,在70℃的温度条件下进行加热反应;或者将2-叠氮咪唑、2-叠氮苯并咪唑或3-叠氮吡唑溶于甲醇或水等溶剂中在光照条件下进行光照反应;(2)除去反应产物中的溶剂后干燥,将干燥物中的反应原料除去,再干燥;干燥产物加水重分散得到水溶液;(3)将水溶液过滤膜,滤液真空冷冻干燥,得到粗品荧光富氮量子点;(4)将粗品荧光富氮量子点经葡聚糖凝胶G-25色谱柱纯化,展开剂为水:甲醇=95:5,根据从凝胶柱中的洗脱先后顺序,依次分离得到三种荧光富氮量子点组分,即:N-dot1,N-dot2和N-dot3。
8.按照权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤(1)中将2-叠氮咪唑、2-叠氮苯并咪唑或3-叠氮吡唑溶于甲醇或水等溶剂中至其终浓度为3-10mg/ml;步骤(1)中所述的加热反应时间为12-48小时,优选为24小时;
所述的光照反应在以下条件下进行:光照波长300-400nm,光照时间0-120分钟;优选的,所述光照波长为365nm,所述光照时间为30-60分钟。
9.按照权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤(3)中将水溶液依次过0.8μm、0.45μm及0.22μm的滤膜。
10.权利要求5或6所述的荧光富氮量子点在制备荧光标示材料中的用途;优选的,所述的荧光标示材料是荧光墨水或生物相容性荧光染料。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京大学,未经北京大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201510038232.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:氧化铝-稀土磷酸盐核-壳结构荧光材料及其制备方法
- 下一篇:一种驱油剂