[发明专利]荧光富氮量子点的制备方法及其产品和用途有效

专利信息
申请号: 201510038232.0 申请日: 2015-01-26
公开(公告)号: CN104694120B 公开(公告)日: 2017-04-05
发明(设计)人: 汤新景;陈修贤 申请(专利权)人: 北京大学
主分类号: C09K11/65 分类号: C09K11/65;C09K11/06;D06P1/00;C09D11/17
代理公司: 北京思元知识产权代理事务所(普通合伙)11598 代理人: 余光军
地址: 100871*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 荧光 量子 制备 方法 及其 产品 用途
【权利要求书】:

1.一种荧光富氮量子点的制备方法,该方法包括:

(1)将式Ⅰ所示的化合物溶于甲醇或水等溶剂中进行加热反应;或者将式Ⅰ所示的化合物溶于甲醇或水等溶剂中进行光照反应;

其中,X为氮;Y为氮、硫、氧或硒;Z为碳或氮;

(2)除去反应产物中的溶剂,将反应产物干燥;除去干燥产物中的反应原料,再干燥;干燥产物加水重分散得到水溶液;(3)将水溶液过滤膜,滤液干燥,得到粗品富氮量子点。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:式Ⅰ所示的化合物为2-叠氮咪唑、2-叠氮苯并咪唑或3-叠氮吡唑。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中将式Ⅰ所示的化合物溶于甲醇中至其终浓度为3~10mg/ml;步骤(1)中所述的加热反应的反应温度为50-100℃,优选为70℃;所述的加热反应时间为12-48小时,优选为24小时;所述的光照反应在以下条件下进行:光照波长300-400nm,光照时间0-120分钟;优选的,光照波长为365nm,光照时间为30-60分钟。

4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中将水溶液依次过0.8μm、0.45μm及0.22μm的滤膜。

5.由权利要求1-4任何一项方法制备得到的荧光富氮量子点。

6.一种荧光富氮量子点,其特征在于,选自以下三种组分中的任意一种:

第1种组分:量子点的粒径分布范围为2.07±0.61nm,氮元素含量为18.92%,碳元素含量为21.75%,氢元素含量为3.34%;

第2种组分:量子点的粒径分布范围为4.62±0.64nm,氮元素含量为31.21%,碳元素含量为31.12%,氢元素含量为3.85%;

第3种组分:量子点的粒径分布范围为5.39±0.80nm,氮元素含量为34.48%,碳元素含量为24.51%,氢元素含量为4.72%。

7.一种制备权利要求6所述的荧光富氮量子点的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将2-叠氮咪唑、2-叠氮苯并咪唑或3-叠氮吡唑溶于甲醇或水等溶剂中,在70℃的温度条件下进行加热反应;或者将2-叠氮咪唑、2-叠氮苯并咪唑或3-叠氮吡唑溶于甲醇或水等溶剂中在光照条件下进行光照反应;(2)除去反应产物中的溶剂后干燥,将干燥物中的反应原料除去,再干燥;干燥产物加水重分散得到水溶液;(3)将水溶液过滤膜,滤液真空冷冻干燥,得到粗品荧光富氮量子点;(4)将粗品荧光富氮量子点经葡聚糖凝胶G-25色谱柱纯化,展开剂为水:甲醇=95:5,根据从凝胶柱中的洗脱先后顺序,依次分离得到三种荧光富氮量子点组分,即:N-dot1,N-dot2和N-dot3。

8.按照权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤(1)中将2-叠氮咪唑、2-叠氮苯并咪唑或3-叠氮吡唑溶于甲醇或水等溶剂中至其终浓度为3-10mg/ml;步骤(1)中所述的加热反应时间为12-48小时,优选为24小时;

所述的光照反应在以下条件下进行:光照波长300-400nm,光照时间0-120分钟;优选的,所述光照波长为365nm,所述光照时间为30-60分钟。

9.按照权利要求7所述的方法,其特征在于:步骤(3)中将水溶液依次过0.8μm、0.45μm及0.22μm的滤膜。

10.权利要求5或6所述的荧光富氮量子点在制备荧光标示材料中的用途;优选的,所述的荧光标示材料是荧光墨水或生物相容性荧光染料。

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