[发明专利]溶胶凝胶技术制备铌酸镁微波陶瓷粉体

说明书

技术领域

本发明是关于电子信息材料与元器件的，特别涉及一种制备铌酸镁(Mg₄Nb₂O₉)微波陶瓷粉体的方法。

背景技术

微波(Microwave)是指波长在1m到1mm，即频率从300MHz到300GHz之间的电磁波。微波介质陶瓷(MWDC)是近年来国际上对电介质材料研究的一个新动向，这主要是为了适应微波移动通讯的发展需求。20世纪后期，信息处理技术与电子信息数字化技术相结合将通讯系统推上了一个前所未有的新高峰。通信的终极目标是要做到全时空的信息传递与交换，从而使通讯机的高度可移动性成为发展的必然趋势。

微波通信产业的发展对基板材料和电子封装陶瓷提出了更高的要求：很高的Q·f值和较低的介电常数。因此，许多高Q值材料得到了深入的研究和开发，其中，刚玉结构的Al₂O₃陶瓷具有非常高的Q·f＝120000GHz和相对较低的介电常数。由于α-Al₂O₃陶瓷具有良好导热性能和优异的微波介电性能，已被深入地进行了研究，并得到了广泛的应用。然而，氧化铝陶瓷的烧结温度一般在1600-1800℃之间，而且通过多相复合的方法不能改善其较大的负谐振频率温度系数，这些都限制了α-Al₂O₃陶瓷作为低温烧结基板材料的进一步发展。因此，研制开发新一代具有高Q值、低介电常数的微波介质已成为微波介质陶瓷领域的热点问题。

自60年代Mg₄Nb₂O₉陶瓷被发现以来，已得到了许多研究。近期的研究还发现Mg₄Nb₂O₉化合物具有与α-Al₂O₃相似的刚玉型晶体结构，空间群为P3c1(第165号)，晶格参数为a＝5.1612和b＝14.028埃。晶体结构决定了它具有优异的微波介电性能，在1400℃烧结的Mg₄Nb₂O₉陶瓷，Q·f值可以达到200000GHz，而介电常数与α-Al₂O₃陶瓷几乎接近。因此，Mg₄Nb₂O₉陶瓷可望成为取代氧化铝陶瓷的新一代高Q值基板陶瓷。

但是现有资料研究表明目前关于MgO-Nb₂O₅系统材料体系的制备技术整体上以固相合成为主，体系合成温度过高(合成温度在1000℃以上)，所合成的陶瓷粉料粒度处于微米级别，不利于后期微波陶瓷的烧结。基于上述现状，本发明利用溶胶凝胶技术，通过液相法率先制备Mg₄Nb₂O₉陶瓷纳米级别粉体，为烧结该体系微波陶瓷提供优质纳米粉料。

发明内容

本发明的目的是克服MgO-Nb₂O₅系统固相合成铌酸镁粉体温度偏高、合成粉体粒度较大的缺点，利用溶胶凝胶技术，制备纳米级别的Mg₄Nb₂O₉陶瓷粉体。该技术合成的微波陶瓷粉体颗粒细小、均匀，合成温度低，可为烧结性能良好的铌酸镁微波陶瓷提供优质的前期粉体。

本发明的溶胶凝胶法制备铌酸镁微波陶瓷粉体的制备方法，具有以下步骤：

(1)配制铌的柠檬酸水溶液

(a)根据铌酸镁(Mg₄Nb₂O₉)微波陶瓷粉体的化学计量比，称取五氧化二铌，按照五氧化二铌与碳酸钾的摩尔比为1∶5～1∶10配料，将两者混合均匀，装入高铝坩埚内，于700～1000℃煅烧，得到铌酸钾；称取柠檬酸，加入500ml去离子水中，制成柠檬酸水溶液；

(b)将步骤(1)(a)的铌酸钾溶解于500ml去离子水，加入硝酸，调整其pH值为3～5，确保全部生成铌酸沉淀；

(c)离心分离、洗涤步骤(1)(b)的铌酸沉淀，然后将该铌酸加入到步骤(1)(a)的柠檬酸水溶液中，并于水浴加热，使铌酸完全溶解，形成铌的柠檬酸水溶液，其中，柠檬酸与铌离子的摩尔比为2∶1～6∶1；

(2)配制镁的柠檬酸水溶液