[发明专利]一种纳米β-硅酸钙/硒生物活性复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料的制备领域，特别涉及一种具有抗菌性的纳米β-硅酸钙/硒的生物活性复合材料的制备方法。

背景技术

近年来，硅酸钙在生物学领域被广泛的研究。体内外实验证明，硅酸钙具有良好的诱导类骨磷灰石形成能力和体外生物活性，而且在模拟体液中，类骨磷灰石在硅酸钙表面形成的速度大于在其他生物玻璃和玻璃-陶瓷表面形成的速度。体外细胞实验表明，硅酸钙无细胞毒性且具有良好的生物活性，溶出的钙、硅离子具有促进成骨细胞生长的作用，进一步的研究也表明钙-硅基材料相比钙-磷基材料具有更佳的成骨活性，并已作为填充和修复材料而应用于骨组织和关节上。

此外，细菌感染是种植术中不可避免的并发症，尽管经过严格的消毒和无菌操作，仍然会有0.5-3％的感染率存在。硒是人体所必须的微量元素，纳米硒还具有很强的抗菌功能，研究表明纳米硒可以有效的抑制金黄色葡萄球菌的生长以及治疗由于金黄色葡萄球菌引起的一系列感染(Tran，P.A.Webster，T.J.Int.J.Nanomed.2001，6，1553-1558)；通过体内和体外实验都证明了富含硒的益生菌可以抑制致病的大肠杆菌的生长，体外实验证实经过96h后，富含硒的益生菌(每克益生菌含0.509微克硒)就可以抑制大肠杆菌的生长；将接种过大肠杆菌的老鼠注射了一定量的富含硒的益生菌，经过28天后，被注射了含硒的益生菌的老鼠的存活率明显高于没有注射过的(Yang J，Huang K，Qin S，Zhao Z，Chen F.Dig Dis Sci.2009；54(2)：246-254)。如果设计出即有利于调节组织与材料间的相互作用，又具有抗菌性的双功效生物活性材料，使治疗修复和预防感染合为一体，将具有重要的医学应用价值。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种具有抗菌性的生物活性复合材料的制备方法。

为了解决上述问题，本发明提供了一种纳米β-硅酸钙/硒生物活性复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)：室温下，将油酸钠、氯化钙分别加入到含有无水乙醇、正己烷以及去离子水的三口烧瓶中，水浴加热回流后，经过后处理制得油酸钙；

步骤2)：将制得的油酸钙加入到含有乙醇、油溶性溶剂的三口烧瓶中，45℃下使其充分溶解，随后加入硅酸钠的水溶液，水浴加热回流；

步骤3)：将反应体系降温至0℃，然后加入亚硒酸钠的水溶液，充分搅拌后，加入抗坏血酸的水溶液，室温下反应完全；

步骤4)：将制得的样品分别用去离子水、乙醇交替洗涤，干燥后，将样品在马弗炉中煅烧即得纳米β-硅酸钙/硒复合材料。

优选地，所述步骤1)中水浴的温度为70℃～75℃，回流时间为2-4h。

优选地，所述步骤1)中油酸钠的浓度为3.0mol/L，其溶解温度为45℃。

优选地，所述步骤1)中氯化钙的摩尔浓度为3.0mol/L。

优选地，所述步骤2)中油酸钙的摩尔浓度为0.25mol/L。

优选地，所述步骤2)中油溶性溶剂为环己烷、正己烷或甲苯。

优选地，所述步骤2)中硅酸钠溶液的浓度为0.25mol/L。

优选地，所述步骤2)中水浴的温度为70℃～75℃，回流时间为2-4h。

优选地，所述步骤3)中亚硒酸钠的摩尔浓度为0.3-0.5mol/L。

优选地，所述步骤3)中抗坏血酸的摩尔浓度为0.6-1.0mol/L。

优选地，所述步骤3)的反应时间为2-4h。

优选地，所述步骤4)中的交替洗涤具体为：先用无水乙醇洗涤，然后在8000rpm离心分离10min去除上清液；在用去离子水洗涤，然后在8000rpm离心分离15min去除上清液，如此循环无水乙醇-去离子水洗涤3次；最后用无水乙醇洗涤，在8000rpm下离心分离10min得到沉淀。

优选地，所述步骤4)中干燥的温度为60℃。

优选地，所述步骤4)中马弗炉的煅烧温度为460-800℃，煅烧时间为2h。

对苯发明提供的材料的表征及抗菌性能的评价

一、体外抑菌性能测试