[发明专利]一种纳米β-硅酸钙/硒生物活性复合材料的制备方法有效
申请号: | 201510030287.7 | 申请日: | 2015-01-21 |
公开(公告)号: | CN104649283A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 倪似愚;于晓伟;李长艳;周兴平 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C01B33/24 | 分类号: | C01B33/24;C01B19/02;A61L27/02;A61L27/54 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 翁若莹 |
地址: | 201620 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 硅酸 生物 活性 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种纳米β-硅酸钙/硒生物活性复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1):室温下,将油酸钠、氯化钙分别加入到含有无水乙醇、正己烷以及去离子水的三口烧瓶中,水浴加热回流后,经过后处理制得油酸钙;
步骤2):将制得的油酸钙加入到含有乙醇、油溶性溶剂的三口烧瓶中,45℃下使其充分溶解,随后加入硅酸钠的水溶液,水浴加热回流;
步骤3):将反应体系降温至0℃,然后加入亚硒酸钠的水溶液,充分搅拌后,加入抗坏血酸的水溶液,室温下反应完全;
步骤4):将制得的样品分别用去离子水、乙醇交替洗涤,干燥后,将样品在马弗炉中煅烧即得纳米β-硅酸钙/硒复合材料。
2.如权利要求1所述的纳米β-硅酸钙/硒生物活性复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中水浴的温度为70℃~75℃,回流时间为2-4h。
3.如权利要求1所述的纳米β-硅酸钙/硒的生物活性复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中油酸钠的浓度为3.0mol/L,其溶解温度为45℃。
4.如权利要求1所述的纳米β-硅酸钙/硒的生物活性复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中氯化钙的摩尔浓度为3.0mol/L。
5.如权利要求1所述的纳米β-硅酸钙/硒的生物活性复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中油酸钙的摩尔浓度为0.25mol/L。
6.如权利要求1所述的纳米β-硅酸钙/硒的生物活性复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中油溶性溶剂为环己烷、正己烷或甲苯。
7.如权利要求1所述的纳米β-硅酸钙/硒的生物活性复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中硅酸钠溶液的浓度为0.25mol/L。
8.如权利要求1所述的纳米β-硅酸钙/硒的生物活性复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中水浴的温度为70℃~75℃,回流时间为2-4h。
9.如权利要求1所述的纳米β-硅酸钙/硒的生物活性复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中亚硒酸钠的摩尔浓度为0.3-0.5mol/L。
10.如权利要求1所述的纳米β-硅酸钙/硒的生物活性复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中抗坏血酸的摩尔浓度为0.6-1.0mol/L。
11.如权利要求1所述的纳米β-硅酸钙/硒的生物活性复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3)的反应时间为2-4h。
12.如权利要求1所述的纳米β-硅酸钙/硒的生物活性复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中的交替洗涤具体为:先用无水乙醇洗涤,然后在8000rpm离心分离10min去除上清液;在用去离子水洗涤,然后在8000rpm离心分离15min去除上清液,如此循环无水乙醇-去离子水洗涤3次;最后用无水乙醇洗涤,在8000rpm下离心分离10min得到沉淀。
13.如权利要求1所述的纳米β-硅酸钙/硒的生物活性复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中干燥的温度为60℃。
14.如权利要求1所述的β-硅酸钙/硒的生物活性复合材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4)中马弗炉的煅烧温度为460-800℃,煅烧时间为2h。
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