[发明专利]一种复合吸波材料的制备方法有效
申请号: | 201510016214.2 | 申请日: | 2015-01-12 |
公开(公告)号: | CN104559922B | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 冯丹 | 申请(专利权)人: | 冯丹 |
主分类号: | C09K3/00 | 分类号: | C09K3/00 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙)34124 | 代理人: | 王林 |
地址: | 234000 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及吸波材料领域,尤其涉及的是一种复合吸波材料的制备方法。
背景技术
随着科学技术与电子工业的发展,越来越多的电磁波辐射存在于我们的周围,经过研究表明,过量电磁波辐射除可引起神经系统、免疫系统、生殖系统和血液循环系统等发生障碍外,甚至可能诱发包括各类癌症在内的严重疾病。长期处于电磁波环境中,人体内被电磁波损伤且未来得及自我修复的组织和器官的损伤可以因长期积累而成为功能性病变,严重时可危及生命。
石墨烯,由于其独特的单层结构使其具有超轻的密度、大的比表面积、导电性能优良及高的介电常数等特点,使其成为一种新型吸波材料。另外,被氧化的石墨烯表面大量暴露的化学键在电磁场的作用下更容易产生外层电子的极化弛豫而衰减电磁波,为石墨烯在吸波领域的应用拓宽了前景,在石墨烯表面负载磁性空心四氧化三铁纳米粒子,不仅可以提高材料磁性能,增强复合材料的磁损耗,有利于复合材料的阻抗匹配,而且四氧化三铁颗粒作为隔离介质减少石墨烯在干燥过程中重新堆叠呈三维石墨结构,对稳定石墨烯片层结构起着相当重要的作用。
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供了一种复合吸波材料的制备方法。
本发明的技术方案如下:
一种复合吸波材料的制备方法,其特征在于,其步骤如下:
步骤一,预氧化石墨的制备
将石墨粉、过硫酸钾和P2O5加入浓硫酸中,形成混合物,所形成的混合物的pH值为1.5,将该混合物在60℃下搅拌1-2h,然后以5℃/min的速率升温至80℃下搅拌2-4h,最后以2℃/min升温至87℃搅拌1-2h,然后采用蒸馏水稀释该混合物,将该混合物的pH值稀释至3.6,放置36h后采用蒸馏水过滤,使得混合物pH值为6-7,后进行室温干燥,所述石墨粉、过硫酸钾、P2O5和浓硫酸的质量比为1-3:1-2:1-2:5-10;
将干燥后的混合物加入到浓硝酸中搅拌45-60min,使得pH值为2-4,所述干燥后的混合物与浓硝酸的质量比为1-4:50-100,搅拌均匀后在-8℃下第一次加入KMnO4,搅拌30min,之后降温至-12℃下第二次加入KMnO4,搅拌30min,最后降温至-15℃下第三次加入KMnO4,搅拌20min,得到预氧化的石墨混合物,所述第一次加入KMnO4,第二次加入KMnO4和第三次加入KMnO4的质量比为1:2:3,所述干燥后的混合物与总的KMnO4的比值为1-2:10-15;
步骤二,表面处理的氧化石墨的制备
将步骤一所制的预氧化的石墨混合物放入保温箱中升温到40℃,反应3h,随后,加入与预氧化的石墨混合物体积一致量的第一蒸馏水,接着反应2.5h,将保温箱温度保温至40℃,再次加入第二蒸馏水和H2O2反应10-60min,所述第二蒸馏水的量是第一蒸馏水的1-1.5倍,第二蒸馏水和H2O2的体积比为4-20:1,反应结束后进行离心分离10min,转速9500r/min,离心分离后产物用盐酸溶液洗涤,该盐酸溶液的体积为离心分离后产物体积的10-50倍,最后透析7-8天得到氧化石墨,
将氧化石墨放入提纯液制得混合液体,进行震荡分散和过滤得到得提纯后的氧化石墨,所述提纯液由于1.72g/ml的浓硫酸和H2O2组成,浓硫酸和H2O2的质量比为1-2:2-5;
将提纯后的氧化石墨采用二甲亚砜超声溶解后加入N-羟基丁二酰亚胺和自制表面处理剂于35℃下搅拌2h,产物进行抽滤、洗涤、烘干,即得到表面处理的氧化石墨;
步骤二中所述氧化石墨g、二甲亚砜ml、N-羟基丁二酰亚胺g和自制表面处理剂g的比值为0.2-0.5:20-25:2-5:0.1-05,所述自制表面处理剂由二环己基碳二亚胺、十二烷基磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠和聚丙烯酸组成,所述二环己基碳二亚胺、十二烷基磺酸钠、聚苯乙烯磺酸钠和聚丙烯酸的质量比为1:1:2:3;
步骤三,分散
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