[发明专利]一种利用高速搅拌技术制备多孔石墨烯微珠的方法有效
申请号: | 201510001514.3 | 申请日: | 2015-01-04 |
公开(公告)号: | CN104556011A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 孙立国;藏琳琳;刘晖;汪成;张艳红 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 牟永林 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 高速 搅拌 技术 制备 多孔 石墨 烯微珠 方法 | ||
1.一种利用高速搅拌技术制备多孔石墨烯微珠的方法,其特征在于一种利用高速搅拌技术制备多孔石墨烯微珠的方法是按照以下步骤进行的:
一、将聚乙烯吡咯烷酮粉末、氧化石墨烯干粉和二氧化硅微球干粉进行混合,得到混合粉,然后将混合粉与去离子水混合,得到复合悬浮液;
所述的聚乙烯吡咯烷酮粉末与氧化石墨烯干粉的质量比为1:(0.2~0.3);所述的聚乙烯吡咯烷酮粉末与二氧化硅微球干粉的质量比为1:(0.5~1);所述的混合粉与去离子水的质量比为1:(25~30);
二、将复合悬浮液加入到盛有二甲基硅油的聚丙烯微波炉盒中,在温度为80℃~90℃及搅拌速度为400rpm~600rpm的条件下,磁力搅拌2h~3h,然后固化成型,最后在室温下静置沉析12h~24h,得到聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/二氧化硅复合微珠;
三、将聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/二氧化硅复合微珠采用分步升温加热法进行固化;所述的分步升温加热法具体按以下步骤进行:将聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/二氧化硅复合微珠在温度为80℃~100℃下加热2h~3h,再在温度为150℃下加热10h~12h,最后在温度为280℃下加热1.5h~2h,得到固化完全的复合微珠;
四、氮气条件下,将固化完全的复合微珠在温度为750℃~850℃的条件下,煅烧1.5h~2h,得到石墨烯/二氧化硅复合微珠;
五、①、将石墨烯/二氧化硅复合微珠浸渍于质量百分数为8%的氢氟酸溶液,浸渍2h~3h;②、重新更换质量百分数为8%的氢氟酸溶液,重复步骤五①4次~5次;③、烘干,即得到多孔石墨烯微珠。
2.根据权利要求1所述的一种利用高速搅拌技术制备多孔石墨烯微珠的方法,其特征在于步骤一中所述的聚乙烯吡咯烷酮粉末与氧化石墨烯干粉的质量比为1:(0.2~0.28)。
3.根据权利要求1所述的一种利用高速搅拌技术制备多孔石墨烯微珠的方法,其特征在于步骤一中所述的聚乙烯吡咯烷酮粉末与二氧化硅微球干粉的质量比为1:(0.5~0.9)。
4.根据权利要求1所述的一种利用高速搅拌技术制备多孔石墨烯微珠的方法,其特征在于步骤一中所述的混合粉与去离子水的质量比为1:(25~28)。
5.根据权利要求1所述的一种利用高速搅拌技术制备多孔石墨烯微珠的方法,其特征在于步骤三中所述的分步升温加热法具体按以下步骤进行:将聚乙烯吡咯烷酮/氧化石墨烯/二氧化硅复合微珠在温度为80℃~100℃下加热2h~2.8h,再在温度为150℃下加热10h~11h,最后在温度为280℃下加热1.6h~2h,得到固化完全的复合微珠。
6.根据权利要求1所述的一种利用高速搅拌技术制备多孔石墨烯微珠的方法,其特征在于步骤四中氮气条件下,将固化完全的复合微珠在温度为750℃~800℃的条件下,煅烧1.6h~2h,得到石墨烯/二氧化硅复合微珠。
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