[发明专利]制备二氨基甲苯的方法

权利要求书

1.通过二硝基甲苯在气相中的氢化制备甲苯二胺的连续方法，其包括步骤

(I) 在汽化装置1000, 1010, 1020中将包含二硝基甲苯的料流1, 11, 12喷入含氢载气流2, 21, 22中，其中

a) 包含二硝基甲苯的料流1, 11, 12的温度为70℃至150℃，且含氢载气流2, 21, 22的温度为140℃至300℃，

b) 包含二硝基甲苯的料流1, 11, 12的绝对压力为3.0巴至30巴，且含氢载气流2, 21, 22的绝对压力为1.0巴至10巴，其中包含二硝基甲苯的料流1, 11, 12的压力高于含氢载气流2, 21, 22的压力，

c) 氢气与二硝基甲苯的摩尔比为6.0:1至900:1，

以产生包含二硝基甲苯和氢气的料流3, 31, 32；

(II) 除去或定向分解来自步骤(I)的包含二硝基甲苯和氢气的料流3, 31, 32中存在的液滴，以产生包含二硝基甲苯和氢气并已脱除液滴的气流4, 41, 42；

(III) 使包含二硝基甲苯和氢气并已脱除液滴的气流4, 41, 42中存在的二硝基甲苯与氢气在至少一个反应室3000, 3010, 3020中在催化剂100, 110, 120存在下在1.0巴至10巴的绝对压力、140℃至300℃的温度和0.1秒至10秒的在所述反应室中的停留时间下反应，以产生含甲苯二胺的气流5, 51, 52，

(IV) 在步骤(III)中在经过最后反应室3000, 3020后获得的含甲苯二胺的气流5, 52通过冷凝分离成包含甲苯二胺的液相6和包含氢气的气相7；

(V) 步骤(IV)中获得的至少一部分包含氢气的气相7再循环到步骤(I)的第一汽化装置1000, 1010中，其中第一汽化装置1000, 1010是指在反应混合物的流动方向上的第一个汽化装置。

2.如权利要求1中所述的方法，其中在步骤(I)中借助至少一个双流体喷嘴7000将包含二硝基甲苯的料流1, 11, 12喷入含氢载气流2, 21, 22中，除包含二硝基甲苯的料流1, 11, 12外，在比喷嘴出口侧上的周围环境中主导的绝对压力高1.0巴至20巴的压力下的雾化气体9料流也经过所述双流体喷嘴7000。

3.如权利要求2中所述的方法，其中使用水蒸气、氮气、新鲜氢气200、包含氢气的气相7的一部分、含氢载气流2, 21, 22的一部分或者两种或更多种上述气体的混合物作为雾化气体9。

4.如权利要求1至3任一项中所述的方法，其中步骤(IV)中的冷凝在逐渐降低的冷凝温度下分级进行以获得多个包含甲苯二胺的液相6a, 6b, 6c。

5.如权利要求1至3任一项中所述的方法，其中

(VI) 步骤(IV)中获得的包含甲苯二胺的液相6通过蒸馏后处理以获得纯甲苯二胺。

6.如权利要求4中所述的方法，其中

(VI) 步骤(IV)中获得的包含甲苯二胺的液相6a, 6b, 6c通过蒸馏后处理以获得纯甲苯二胺。

7.如权利要求6中所述的方法，其中步骤(IV)中的冷凝在逐渐降低的冷凝温度下分级进行以产生多个包含甲苯二胺的液相6a, 6b, 6c，它们在步骤(VI)中彼此分开引入蒸馏后处理的各种位置中。

8.如权利要求1至3任一项中所述的方法，其中包含二硝基甲苯的料流1, 11, 12中的二硝基甲苯具有下列组成：

99.00质量%至99.94质量%的二硝基甲苯，

> 5 ppm的硝基甲酚，

> 20 ppm的三硝基甲苯，

> 500 ppm的其它杂质，包含水、单硝基甲苯、硫酸和硫酸盐，

在每种情况下基于包含二硝基甲苯的料流1, 11, 12中的二硝基甲苯的总质量。