[发明专利]从光气化的气体粗产物中分离由伯胺在气相中的光气化制备的异氰酸酯的方法有效

专利信息
申请号: 201480008147.3 申请日: 2014-02-05
公开(公告)号: CN105121403B 公开(公告)日: 2017-12-08
发明(设计)人: F·斯特芬斯;B·马尔 申请(专利权)人: 科思创德国股份有限公司
主分类号: C07C263/20 分类号: C07C263/20;C07C265/14
代理公司: 北京北翔知识产权代理有限公司11285 代理人: 王媛,钟守期
地址: 德国勒*** 国省代码: 暂无信息
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摘要:
搜索关键词: 气化 气体 产物 分离 相中 制备 氰酸 方法
【说明书】:

发明涉及一种用从反应中得到的气体粗产物中分离异氰酸酯的方法,所述异氰酸酯由伯胺与过量光气在气相中反应制备,所述方法中

(i)通过与骤冷液接触使气体粗产物部分液化,

(ii)使在步骤(i)中得到的气相部分冷凝,

(iii)将在步骤(ii)中得到的冷凝物用作步骤(i)中的骤冷液,

(iv)使在步骤(ii)中未冷凝的气相部分至少部分液化,

(v)将在步骤(iv)中得到的液相同样用作步骤(i)中的骤冷液,以及

(vi)将在步骤(i)中得到的液相后处理为纯异氰酸酯,而不预先用作骤冷液。

在气相中制备异氰酸酯,特别是二异氰酸酯,已在现有技术中记载了相对较长的时间,并且在工业上特别用于制备甲苯二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和二异氰酸酯二环己基甲烷。在所有方法中,均会形成气体粗产物,所述气体粗产物至少包括异氰酸酯、氯化氢和未反应的光气(光气总是过量使用)并且应对其进行进一步后处理以得到所需的纯异氰酸酯。

此方法记载于例如EP 0 289 840 B1中。在管状反应器中形成的二异氰酸酯在高达500℃的反应温度下是热不稳定的。因此有必要使光气化反应后的反应气体迅速冷却至温度为150℃以下,从而避免通过二异氰酸酯的热分解或通过进一步反应而生成不期望的副产物。在EP 0 289 840 B1或EP 0 749 958 B1中,为此目的,使连续离开反应室的尤其包含二异氰酸酯、光气和氯化氢的气体混合物通入惰性溶液例如二氯苯中。此方法的缺点是必须选择相对较低的气体混合物通过溶剂浴的流速,原因在于如果速度过高则溶剂和溶解于其中的化合物将被夹带。应在随后的步骤中从气体中分离液体化合物。其他缺点在于,由于低流速和低热传递,为了实现冷却必须使用大的溶剂容器。

还已知的方法是使用热交换器用于使反应气体冷却和/或使气体在真空中减压(relax)(DE 101 58 160 A1)。热交换器的缺点在于,由于热交换较差,所以有效冷却需要大的交换面积,并因此需要大的交换器。此外,由于气体混合物的副反应,例如分解、聚合和沉淀,在热交换器相对较冷的表面上会出现固体沉积物。

在EP 1 761 483 B1的方法中,尝试通过在反应区与终止反应的区域之间提供流动截面减小的区域,从而缩短反应终端与冷却区之间的停留时间。

申请WO2007/014936 A2——(在气相中)制备异氰酸酯的方法——记载了骤冷区,在所述骤冷区中通过注入骤冷液使气体粗产物迅速冷却。在骤冷区,基本上由异氰酸酯、光气和氯化氢组成的反应混合物与注入的液体剧烈混合。进行混合的方式是使反应混合物的温度从初始的200至570℃降低到100至200℃,并且将反应混合物中所包含的异氰酸酯通过冷凝全部或部分转移到所注入的液滴中,而光气和氯化氢基本全部保留在气相中。作为可能的骤冷液提及了溶剂、异氰酸酯混合物以及溶剂/异氰酸酯混合物。提及了注入骤冷液以冷却反应混合物并且使形成的二异氰酸酯选择性地溶解于溶剂中,其中进行第一分离,分离为液相以及主要包含光气和氯化氢作为组分的气相。随后将两相进料至相应的后处理中。未讨论优化该方法步骤的可能方式。

WO 2011/003532 A1也公开了通过将骤冷液注入由反应区连续流入下游骤冷区的气体混合物而快速冷却气体反应混合物的方法。

EP 1 403 248 B1中公开了通过至少两个排列在骤冷区入口处的喷嘴注入骤冷液。此处合适的骤冷液为有机溶剂或不与已生成的二异氰酸酯反应的不同有机溶剂的混合物。还可使用已生成的二异氰酸酯在合适的有机溶剂中的溶液,这减少了所用溶剂的量。骤冷区的直径可大于或小于反应区的直径。反应气体的骤冷可以一步或多步进行。

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