[发明专利]一种对氨基苯磺酸钠改性的聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种对氨基苯磺酸钠改性的聚羧酸减水剂及其制备方法，属于材料合成技术领域。

背景技术

近年来，聚羧酸减水剂在混凝土行业中被广泛应用，究其原因主要是该类减水剂能在低掺量下赋予混凝土高分散性、流动性及高分散体系稳定性防止坍落度损失等性能，同是，萘系减水剂等生产周期长、环境污染严重、坍落度损失严重等问题也日益突出，使得聚羧酸减水剂的研究成为了混凝土外加剂领域的研究热点，使其能够在重点重大工程及民用建筑混凝土结构上得到了广泛的应用。

目前，现有技术中制备聚羧酸减水剂的常用方法主要是首先采用丙烯酸与聚乙二醇单甲醚酯化制备高分子大单体，然后再将生成的大单体与丙烯酸、丙烯酸磺酸钠等小分子聚合得到高分散性的减水剂，但是其合成的聚羧酸减水剂的坍落度损失较大，保坍性能差的问题；为了改进聚羧酸减水剂的性能，也有通过加入一些辅料来提高该减水剂的性能。如王文平等人公开的一种柠檬酸改性聚羧酸减水剂的合成方法(中国科技核心期刊，新型建筑材料，第9-12页)，其主要利用柠檬酸和丙烯酸反应得到一种新型单体2-丙烯酰氧基-1,2,3-三羧基丙烷，再和丙烯酸、丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯、、甲基丙烯磺酸钠发生共聚反应制备柠檬酸改性的聚羧酸减水剂，以达到减水分散效果和分散保持性能，但是，由于柠檬酸在混凝土中常作为缓凝剂，在水泥混凝土中有延迟水化的作用，它的加入可能导致减水剂的凝结时间延长等特殊性能，且还不能很好的解决坍落度损失大等问题。

另外，氨基磺酸盐减水剂由于其结构存在氨基及磺酸莽，可有效改善减水剂的性能，目前也有改性型氨基磺酸盐减水剂，如中国专利(授权公告号：CN 101293757B)公开了聚醚改性型氨基磺酸盐减水剂及制备方法，利用氨基磺酸盐与聚醚大单体反应，再缩聚，在氨基磺酸盐减水剂中引入聚醚侧链结构，从而实现改善氨基磺酸盐减水剂的性能。虽然，聚羧酸减水剂和氨基磺酸盐减水剂各自均具有较好的性能，但是，目前还未有报道过如何将氨基磺酸盐引入到聚羧酸减水剂中，以实现一种适应性广泛、兼容性强、工艺简单、性能优异的氨基磺酸盐改性的聚羧酸减水剂。

发明内容

本发明针对以上现有技术中存在的缺陷，提出一种对氨基苯磺酸钠改性的聚羧酸减水剂及其制备方法，解决的问题是实现降低坍落度损失和提高力学性能的效果。

本发明的目的是通过以下技术方案得以实现的，一种对氨基苯磺酸钠改性的聚羧酸减水剂的制备方法，该方法包括以下步骤：

A、以甲苯作为溶剂，使对氨基苯磺酸钠与马来酸酐在55℃～65℃的温度条件下进行反应生成相应的中间产物式Ⅰ化合物，然后，除去溶剂，再加入水配制成相应的中间产物式Ⅰ化合物水溶液；

B、向上述中间产物式Ⅰ化合物水溶液中加入聚醚大单体、丙烯酸和甲基丙烯酸磺酸钠，搅拌使混合均匀，再加入氧化剂和还原剂，搅拌使反应生成高分子共聚物对氨基苯磺酸钠改性聚羧酸减水剂。

本发明的对氨基苯磺酸钠改性聚羧酸减水剂的制备方法，通过先使对氨基苯磺酸钠与马来酸酐进行反应，从而引入对氨基苯磺酸后，再与聚醚大单体、丙烯酸和甲基丙烯酸磺酸钠聚合形成高分子聚合物，从而实现通过引入大分子的苯环结构，调整本发明的聚羧酸高分子侧链的结构，从而增强短侧链的位阻作用，实现提高共聚物的分散能力，且通过大分子的苯环结构，使作为减水剂使用时能够显著改善混凝土和易性和降低混凝土的坍落度失失，同时还具有良好的力学性能。另外，本发明只要将各原料混合在一起进行反应聚合即可，反应周期短，能够广泛应用在混凝土领域。

在上述的对氨基苯磺酸钠改性聚羧酸减水剂的制备方法中，各原料的用量比例可以根据本领域常规的摩尔比即可，而对于溶剂甲苯的用量可以根据实际用量进行调整，其对反应并不会有太大的影响。作为优选，以原料的总重量为基准，该方法中所用各原料的质量百分数为：

对氨基苯磺酸钠：3.9wt％～10wt％；马来酸酐：2.0wt％～6.0wt％；甲苯：3.9wt％～10wt％；聚醚大单体：68wt％～83wt％；丙烯酸：3.0wt％～5.0wt％；甲基丙烯酸磺酸钠：1.0wt％～3.0wt％；氧化剂：0.1wt％～0.6wt％；还原剂：0.1wt％～0.6wt％。

在上述的对氨基苯磺酸钠改性聚羧酸减水剂的制备方法中，作为优选，步骤B中所述聚醚大单体为异戊烯醇封端的聚氧化乙烯基醚(异戊烯醇聚氧乙烯醚)，且所述高分子共聚物对氨基苯磺酸钠改性聚羧酸减水剂的结构式如下所示：