[发明专利]一种质量稳定的碘化油的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种质量稳定的碘化油的制备方法。

背景技术

碘化油根据中国药典2005版的定义，是含碘37-41％的碘化植物油。主要应用于缺碘症状治疗、放射诊断对比剂(造影剂)和肿瘤的辅助治疗。

目前的碘化油工艺，都是直接由植物油与碘化氢气体发生加成反应，然后通过水洗工艺将胶质脱除，通过通气工艺将结合不稳定的碘转化为游离碘，再加入偏重亚硫酸钠将游离碘脱除。

目前碘化油的最令人头痛的质量问题，就是在储存、运输、销售、等待使用的过程中，游离碘和色泽极易超标。

本领域急需开发一种让碘化油的游离碘和色泽不易超标的新工艺，以得到质量稳定的碘化油。

发明内容

本发明的目的在于提供一种质量稳定的碘化油的制备方法，以使得碘化油的游离碘和色泽不易超标，得到质量稳定的碘化油。

本发明要解决的技术问题主要是：碘化油的结合碘不稳定，就算生产完毕时游离碘已被除尽达标，在储存、运输、销售、等待使用的过程中，游离碘含量也会不断升高，同时引起色泽严重超标。

通过试验和检测，我们发现，越是碘值高的植物油，做成的碘化油越是稳定，不易分解出游离碘。因此我们分析得出，植物油中与碘化氢气体加成反应剩余下的多余碳碳双键C＝C，具有稳固结合碘，或者重新结合脱落的游离碘的功能。

任何植物油中，都存在碘值为0的饱和脂肪，以及碘值基本在50以下的蜡质。所以，如能将该两种物质为主的杂质去除，将大大有利于植物油的整体碘值的提高。所幸的是，饱和脂肪和蜡质的凝固点基本都在摄氏0-30度之间。

为此，本发明所采用的主要技术方案是：将植物油预先进行冷冻，将蜡质和饱和脂肪等低碘值的物质脱除。

本发明提供了一种质量稳定的碘化油的合成方法，其特征包括如下要点：

(1)植物油的选择

为了达到所用的植物油碘值高的目的，我们选用下列高碘值植物油做相关实验：

(2)冷冻温度的选择

由于大多数植物油都会在摄氏10度以下开始有云雾状、絮状或晶体状的固体出现，我们将冷冻温度设定在摄氏-10至10度之间。

(3)降温速率的选择

冷冻过快基本上都产生过于细的胶状晶体，不易过滤，我们选择每小时下降1-2摄氏度的降温速率。一般在24小时内达到所需温度。

(4)冷冻时间的选择

冷冻时间不足够，想要去除的杂质来不及结晶。冷冻时间过长又浪费劳动生产率。我们选择在24小时降温达到目标温度后，继续保持该温度24小时。

(5)冷冻时搅拌速度的选择

没有搅拌传温不均匀。搅拌过快容易使想要去除的杂质呈多晶核状态结晶，同时已结成的晶粒也会被破碎，结果会使晶粒过于细小，不便过滤。我们选择搅拌速度在5-15rpm。

一种质量稳定的碘化油的合成方法，具体制备步骤如下：

A.将碘值≥130的植物油，在低温恒温槽中按每小时下降1～2摄氏度的降温速率，搅拌下降温至冷冻温度(大约10～20小时)，冷冻温度为-10℃～10℃，继续在冷冻温度±0.5℃保持24小时，在布氏抽滤漏斗中乘冷抽滤，得脱脂脱蜡植物油；

B.在碘化氢气体发生器中，加入赤磷、碘片，连续缓慢滴加氢碘酸，将所产生的碘化氢气体在搅拌下通入步骤A所得的脱脂脱蜡植物油中，得碘化油。

其中上述植物油、赤磷、碘片和氢碘酸的重量比为60:3:40:14。

优选的，步骤A中所述的植物油为苏籽油、亚麻籽油、沙蒿籽油、核桃油、红花籽油、葡萄籽油或罂粟油。

优选的，步骤A中所述的搅拌速度为5-15rpm。

优选的，步骤A中所述的植物油为苏籽油时，降温至-10℃(大约20小时)，并继续在-10℃±0.5℃保持24小时。

优选的，步骤A中所述的植物油为核桃油时，降温至5℃(大约10小时)，并继续在5℃±0.5℃保持24小时。

优选的，步骤A中所述的植物油为葡萄籽油时，降温至-5℃(大约15小时)，并继续在-5℃±0.5℃保持24小时。

优选的，步骤A中所述的植物油为罂粟油时，降温至0℃(大约15小时)，并继续在0℃±0.5℃保持24小时。

优选的，步骤B中所述的连续缓慢滴加是指每2-3秒1滴。

本发明的有益效果是：