[发明专利]一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法在审
申请号: | 201410834559.4 | 申请日: | 2014-12-26 |
公开(公告)号: | CN104478835A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 邓晋;徐海;汪鹏;徐强;丁帆;丁飞焦;许圣春 | 申请(专利权)人: | 合肥利夫生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/46 | 分类号: | C07D307/46 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人: | 何梅生 |
地址: | 230031 安徽省合肥市高新*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种2,5-呋喃二甲醛的制备方法,其特征在于按如下步骤进行:
以5-羟甲基糠醛、哌啶氮氧化物催化剂和催化剂活化剂为原料组,将所述5-羟甲基糠醛加入到有机溶剂中,再加入哌啶氮氧化物催化剂和催化剂活化剂,构成原料混合液,在10-100℃下,以分子氧为氧化剂,使5-羟甲基糠醛在哌啶氮氧化物催化剂和催化剂活化剂的催化作用下进行氧化反应1-24h,即得产物2,5-呋喃二甲醛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述分子氧为空气或者氧气。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于按如下步骤进行:以5-羟甲基糠醛、哌啶氮氧化物催化剂和催化剂活化剂为原料组,将所述5-羟甲基糠醛加入到有机溶剂中,再加入哌啶氮氧化物催化剂和催化剂活化剂,构成原料混合液,室温常压搅拌所述原料混合液4h,使得5-羟甲基糠醛在哌啶氮氧化物催化剂和催化剂活化剂的催化作用下、在空气的氧化作用下进行氧化反应,获得产物2,5-呋喃二甲醛。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:
所述5-羟甲基糠醛质量与所述有机溶剂体积的比例为20-300g/L;所述哌啶氮氧化物催化剂的物质的量为所述5-羟甲基糠醛物质的量的1%-5%;所述催化剂活化剂的物质的量为所述5-羟甲基糠醛物质的量的1%-5%。
5.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:
所述哌啶氮氧化物催化剂为四甲基哌啶氮氧化物;
所述催化剂活化剂为一种或几种铁盐的混合,在所述催化剂活化剂中同时含有三价铁离子和硝酸根离子;
所述有机溶剂为二氯乙烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二氧六环、四氢呋喃或乙腈。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述铁盐为九水合硝酸铁Fe(NO3)3·9H2O。
7.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于:所述原料组中还包括添加剂碱金属卤化物,所述碱金属卤化物的物质的量为所述5-羟甲基糠醛物质的量的1%-10%。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述碱金属卤化物为氯化钠、氯化钾、溴化钠和溴化钾中的一种或混合。
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