[发明专利]一种咪鲜胺微囊悬浮剂及其制备方法有效
申请号: | 201410809799.9 | 申请日: | 2014-12-23 |
公开(公告)号: | CN104542671A | 公开(公告)日: | 2015-04-29 |
发明(设计)人: | 马超;徐妍;陈立坤;刘世禄;潘静;王佳;李强 | 申请(专利权)人: | 北京明德立达农业科技有限公司 |
主分类号: | A01N47/38 | 分类号: | A01N47/38;A01N25/28;A01N25/04;A01P3/00 |
代理公司: | 北京英创嘉友知识产权代理事务所(普通合伙) 11447 | 代理人: | 周建秋;王浩然 |
地址: | 100085 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 咪鲜胺微囊 悬浮 及其 制备 方法 | ||
1.一种咪鲜胺微囊悬浮剂的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:
(1)将第一溶液和第二溶液混合均匀,得到第一物料;其中,所述第一溶液含有尿素-甲醛树脂预聚体水溶液;所述第二溶液含有咪鲜胺乳油;所述第一溶液与所述第二溶液的重量比为(1-6):1;
(2)将所述第一物料与缓冲溶液混合均匀,以调节pH值为5-6,得到第二物料;
(3)将所述第二物料与酸性pH值调节剂混合均匀,以调节pH值为2-2.5,得到第三物料;
(4)将所述第三物料进行固化缩聚,得到固化缩聚产物,并且将所述固化缩聚产物的pH值调节至中性;
(5)将pH值调节至中性的所述固化缩聚产物与分散剂混合均匀,得到第四物料,其中所述固化缩聚产物与分散剂的重量的比值为1:(0.01-0.5)。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述尿素-甲醛树脂预聚体水溶液由含有尿素、甲醛和水的原料液预聚合得到;所述预聚合的条件包括:pH值为8-10,温度为50-90℃,反应时间为0.5-4小时。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述缓冲溶液的pH值为3-5.5;所述缓冲溶液中的缓冲对的总浓度为0.05-0.2mol/L。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述缓冲溶液中的缓冲对包括柠檬酸-柠檬酸钠、磷酸二氢钾-磷酸氢二钾和乙酸-乙酸钠中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述酸性pH调节剂的浓度为1-10重量%;其中,所述酸性pH调节剂包括盐酸、硫酸和磷酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,所述分散剂包括马来酸-丙烯酸共聚物钠盐、亚甲基双萘磺酸钠、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、十二烷基苯磺酸钙、丁二酸酯磺酸钠、拉开粉、月桂醇硫酸钠、烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的至少一种;其中,所述固化缩聚产物与分散剂的重量的比值为1:(0.02-0.1)。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,混合的条件包括:搅拌速度为1000-2000转/分钟;
步骤(2)中,混合的条件包括:在25-35℃条件下,0.5-1.5小时内匀速加入缓冲溶液,搅拌速度为500-800转/分钟;
步骤(3)中,混合的条件包括:在25-35℃条件下,0.5-2小时内匀速加入酸性pH值调节剂,搅拌速度为500-800转/分钟;
步骤(4)中,固化缩聚的条件包括:反应温度为40-80℃;反应时间为2-5小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述咪鲜胺乳油含有咪鲜胺、有机溶剂和乳化剂;所述有机溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯和二甲苯中的至少一种;所述乳化剂包括失水山梨醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇单月桂酸酯、月桂醇硫酸钠、木质素磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苯乙烯-马来酸酐共聚物、聚乙烯醇、聚羧酸盐、明胶和萘磺酸盐中的至少一种;其中,所述咪鲜胺与有机溶剂和所述乳化剂的重量比为1:(0.1-5):(0.01-0.1)。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,该方法还包括:向所述第四物料中加入增稠剂和/或防冻剂;所述增稠剂包括硅酸铝镁、黄原胶、聚乙二醇、聚乙烯醇、羧甲基纤维素和酚醛树脂中的至少一种;所述防冻剂包括乙二醇、1,2-丙二醇、丙三醇和尿素中的至少一种;其中,所述第四物料与增稠剂和防冻剂的重量比为1:(0.001-0.01):(0.02-0.1)。
10.一种咪鲜胺微囊悬浮剂,其特征在于,该悬浮剂是根据权利要求1-9中任意一项所述的制备方法得到的。
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