[发明专利]一种利用乳液法由对苯二胺和对苯二酰氯缩聚制备对位芳纶的方法有效
申请号: | 201410788207.X | 申请日: | 2014-12-17 |
公开(公告)号: | CN104479128A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 骆广生;王佩坚;王凯 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | C08G69/32 | 分类号: | C08G69/32;C08G69/28 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 黄家俊 |
地址: | 100084 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 乳液 苯二胺 苯二酰氯 缩聚 制备 对位 方法 | ||
1.一种利用乳液法由对苯二胺和对苯二酰氯缩聚制备对位芳纶的方法,其特征在于,以对苯二胺和对苯二酰氯为单体,包括以下步骤:
(1)将一定量的氯化钙溶解在溶剂A中配置成溶剂A的氯化钙溶液,再将对苯二胺和对苯二酰氯中的一种单体溶解在该溶液中,配置成溶液;
(2)将与溶剂A中不同的另一种单体溶解在溶剂B中,配置成溶液;
(3)通过机械搅拌将溶剂A分散在溶剂B中,形成乳液分散体系,溶解在溶剂B中的单体向溶剂A中传质,并与溶剂A中的原有的单体发生缩聚反应;
(4)控制体系温度,持续搅拌保持乳液混合体系,经过一段时间后完成反应过程;
(5)停止搅拌令溶剂A与溶剂B分相,直接分离出溶剂B返回第(2)步用于配置溶液;
(6)经过分离系统将溶剂A与对位芳纶分开,其中溶剂A返回第(1)步用于配置溶液。
2.根据权利要求1所述的一种利用乳液法由对苯二胺和对苯二酰氯缩聚制备对位芳纶的方法,其特征在于,所述溶剂A为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基丙酰胺、二甲基丁酰胺、二乙基乙酰胺、氮甲基吡咯烷酮、氮乙基吡咯烷酮和六甲基磷酰胺中的一种以上。
3.根据权利要求2所述的一种利用乳液法由对苯二胺和对苯二酰氯缩聚制备对位芳纶的方法,其特征在于,所述溶剂A为氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺中的一种以上。
4.根据权利要求1所述的一种利用乳液法由对苯二胺和对苯二酰氯缩聚制备对位芳纶的方法,其特征在于,所述溶剂B为正己烷、正庚烷、正辛烷、环己烷、苯、甲苯和二甲苯中的一种以上。
5.根据权利要求4所述的一种利用乳液法由对苯二胺和对苯二酰氯缩聚制备对位芳纶的方法,其特征在于,所述溶剂B为正己烷、正辛烷、环己烷和甲苯中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的一种利用乳液法由对苯二胺和对苯二酰氯缩聚制备对位芳纶的方法,其特征在于,所述对苯二酰氯与对苯二胺两种单体的用量摩尔比为0.98~1.05。
7.根据权利要求1所述的一种利用乳液法由对苯二胺和对苯二酰氯缩聚制备对位芳纶的方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶剂A中氯化钙的质量分数为0.01%~10%。
8.根据权利要求1所述的一种利用乳液法由对苯二胺和对苯二酰氯缩聚制备对位芳纶的方法,其特征在于,所述步骤(1)中溶剂A中单体浓度为0.01mol/L~1.0mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种利用乳液法由对苯二胺和对苯二酰氯缩聚制备对位芳纶的方法,其特征在于,所述步骤(2)中溶剂B中单体浓度为0.0098mol/L~1.05mol/L。
10.根据权利要求1所述的一种利用乳液法由对苯二胺和对苯二酰氯缩聚制备对位芳纶的方法,其特征在于,所述溶剂A与溶剂B的体积之比为0.01~1。
11.根据权利要求1所述的一种利用乳液法由对苯二胺和对苯二酰氯缩聚制备对位芳纶的方法,其特征在于,所述步骤(4)中反应温度为-5℃~100℃。
12.根据权利要求1所述的一种利用乳液法由对苯二胺和对苯二酰氯缩聚制备对位芳纶的方法,其特征在于,所述步骤(4)中反应时间为10min到2h。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于清华大学,未经清华大学许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410788207.X/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。