[发明专利]一种2;5-呋喃二甲酸的制备方法有效
申请号: | 201410787166.2 | 申请日: | 2014-12-17 |
公开(公告)号: | CN105753821B | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 王静刚;刘小青;朱锦;那海宁 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | C07D307/68 | 分类号: | C07D307/68 |
代理公司: | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人: | 王惠 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种2,5-呋喃二甲酸的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
a)将含有2,5-二乙酰基呋喃和卤族元素的体系的pH值调至不小于7,除去固相,得到液相;
b)调节步骤a)所得液相的pH值至不大于4,所得固体即为所述2,5-呋喃二甲酸;
所述卤族元素来自氯单质、溴单质、碘单质、含有氯的无机化合物、含有溴的无机化合物、含有碘的无机化合物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)所述2,5-二乙酰基呋喃与卤族元素的摩尔比为1:1.5~60。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)所述含有2,5-二乙酰基呋喃和卤族元素的体系中含有溶剂,所述溶剂选自水、乙醇、乙醚、丙二醇、1,4-二氧六环、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)所述含有2,5-二乙酰基呋喃和卤族元素的体系中含有溶剂,所述溶剂为水、乙醇、乙醚、丙二醇、1,4-二氧六环、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的至少两种。
5.根据权利要求3 或4 所述的方法,含有2,5-二乙酰基呋喃和卤族元素的体系中溶剂的质量百分含量为10%~99%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)为向将含有2,5-二乙酰基呋喃和卤族元素的体系中加入碱性物质和/或碱性物质的溶液,将pH值调至不小于7,除去固相,得到液相。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)为将含有2,5-二乙酰基呋喃和卤族元素的体系的pH值调至7~9,除去固相,得到液相。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤a)在反应温度0℃~160℃下进行。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤b)为加入酸性物质和/或酸性物质的溶液调节步骤a)所得液相的pH值至1~3,所得固体即为所述2,5-呋喃二甲酸。
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