[发明专利]一种两步焙烧制备碳包覆磷酸锰铁锂材料的方法在审
| 申请号: | 201410783871.5 | 申请日: | 2014-12-16 |
| 公开(公告)号: | CN105762335A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
| 发明(设计)人: | 刘冠伟;张向军;宫颂;樊腾飞;杨容;江丹平;刘丙学;张洪坤;赵挺;王琦 | 申请(专利权)人: | 北京有色金属研究总院 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62 |
| 代理公司: | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人: | 刘秀青;熊国裕 |
| 地址: | 100088 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 焙烧 制备 碳包覆 磷酸 锰铁 材料 方法 | ||
1.一种两步焙烧制备碳包覆磷酸锰铁锂材料的方法,其特征在于,将磷酸锰铁锂的原料置于空气中进行第一步焙烧;将空气焙烧产物与碳源有机物在分散介质中混合均匀并干燥,得到中间产物;之后再将中间产物在惰性气氛或弱还原气氛保护下进行第二步焙烧,最后得到碳包覆磷酸锰铁锂材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷酸锰铁锂的原料至少含有合成磷酸锰铁锂所需的Mn源物质、Fe源物质、P源物质和Li源物质。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述磷酸锰铁锂的原料中还含有碳源物质。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一步焙烧为:在空气气氛下焙烧,焙烧制度为一段或多段,焙烧的保温温度为200-800℃,保温时间为0.2-20h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碳源有机物为蔗糖、聚乙烯醇、聚乙二醇、PVB、葡萄糖、纤维素、酚醛树脂、柠檬酸、抗坏血酸中的至少一种。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,所述碳源有机物的用量为相对于除锂以外的金属原子摩尔数的1-20%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述分散介质为去离子水、无水乙醇或丙酮。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,干燥方法为喷雾干燥、冷冻干燥或旋转蒸发。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第二步焙烧为:在氧浓度为0.1%以下的惰性气氛或弱还原气氛保护下进行焙烧,通气流量为1-6L/min,焙烧制度为一段或多段,焙烧的保温温度为400-800℃,保温时间为2.5-20h。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,第二步焙烧过程中使用的惰性气体为高纯氮气或氩气;弱还原性气体选自氢气、乙炔、一氧化碳和二氧化碳混合气体中的一种。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述磷酸锰铁锂的化学式为LiaMnxFeyM1-x-yPbO4,其中0.95<a<1.10,0.2<x<0.9,0.05<y<0.6,0.97<b<1.04,M为Zn、Mg、Zr、Nb、Co和Ni中的一种或几种组合。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所得碳包覆磷酸锰铁锂材料的一次颗粒粒径为10-500nm,比表面积为10-45m2/g,振实密度为0.5-2.6g/cm3。
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