[发明专利]一种慢裂快凝型沥青乳化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机化学合成技术领域，具体涉及一种慢裂快凝型沥青乳化剂的制备方法。

背景技术

目前我国的公路总长度已经达到世界第二位的水平，为提高公路建设对国民经济发展的保障作用，在修建高质量公路的同时，还必须对现有的正在使用的路面进行及时维修和养护。经过人们长期的路面养护实践，发现乳化沥青是解决上述问题的一个有效途径。乳化沥青可以克服热拌沥青混合料在修补沥青路面的过程中受季节、天气和温度的限制，以及在修补现场进行沥青加热所造成的环境污染等弊端，从而使其具有更强的适用性。

乳化沥青是沥青在一定的温度下，通过沥青乳化剂和乳化设备的研磨、剪切、高速离心等机械作用力的协同作用，分散为细微的颗粒，形成水包油型的沥青乳液，其中沥青是分散相，水为分散介质，是连续相。乳化沥青属于热力学不稳定体系，但是乳化剂分子吸附在沥青微粒表面的定向排列作用，可以降低水与沥青之间的界面张力，使沥青微粒能均匀地分散于水中而不产生沉析。同时由于乳化剂分子的电离和空间位阻效应，增大了沥青微粒之间的相互排斥力，使沥青微粒能够在水中形成长时间稳定的分散体系。一般而言，乳化沥青呈茶褐色、有着良好的流动性和粘附性，能够冷态使用，是公路养护中一种环保材料。

沥青乳化剂按其带电性能可以分为阴离子型、阳离子型、两性型以及非离子型。相对于其它类型的沥青乳化剂，阳离子沥青乳化剂应用较广，性能优越。一般而言，阳离子沥青乳化剂的亲水基团均带有胺基，不管是对于酸性石料还是碱性石料，氮原子均具有较强的吸附能力，增强了沥青与石料的粘附性，所以近年来各国均以发展阳离子型乳化剂为主，其中包括：季铵盐类，木质素胺类，酰胺类，烷基多胺类以及咪唑啉类。

经过多年的不懈努力，我国在沥青乳化剂的研究和开发方面已经取得了很大的成就，但是与国外的技术相比，差距仍然很大，主要表现在沥青乳化剂的品种少且乳化沥青质量不稳定，因此，急需开发用量少，乳化沥青稳定性好，适用于高等级公路的稀浆封层和改性稀浆封层等的乳化剂。

发明内容

本发明公开了一种慢裂快凝型沥青乳化剂的制备方法，用该方法制备的沥青乳化剂用量少，适用的石料广，可以广泛适用于高等级公路的稀浆封层和改性稀浆封层等。

本发明的制备方法包括：

a.妥尔油脂肪酸按300g计，加入顺酐40～80g和0.6～1g的碘和/或硫，在N₂保护下，升温至180～210℃，反应7～12小时，制得三元羧酸中间体；

b.将多乙烯多胺200～280g加热至120～140℃后，依次加入木质素40～60g和多聚甲醛20～35g，反应进行2～4小时后，生成水溶性较好的木质素胺；

c.在b步骤制备的木质素胺中依次加入a步骤制备的三元羧酸中间体和4～6g的硅胶和氧化铝，在N₂保护条件下，升温至150～170℃，脱水1.5～3小时，继续升温至190～220℃脱水1.5～3小时，脱水结束后，加入有机醇溶液稀释，即得慢裂快凝型沥青乳化剂。

多乙烯多胺优选自二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种或几种。

有机醇溶液优选为含甲醇、乙醇或异丙醇的水溶液。

有机醇溶液浓度优选为40％～60％，为重量百分比。

加入有机醇溶液优选稀释至70％～50％，为重量百分比。最优选稀释至60％。

以二乙烯三胺为例，本发明的主要反应过程如下：

本发明的有益效果是：以工业妥尔油脂肪酸(含有松香酸)为原料，通过酰胺化反应制备了阳离子型沥青乳化剂，在反应过程中通过加入木质素，调节乳化剂慢裂的特性。整个反应过程易于控制，原料易得，且大部分原料为天然产物。得到的乳化剂制备的乳化沥青均匀稳定，筛上剩余量，蒸发残留量，与矿物的粘附性等技术指标均优于国家标准。