[发明专利]一种瓷球脱硫剂的制备方法

权利要求书

1.一种瓷球脱硫剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)用去离子水洗涤瓷球，将水洗后的瓷球干燥；

(2)将步骤(1)得到的瓷球置于40～70℃的酸溶液中进行超声浸泡6～10h，再用去离子水洗涤至中性后干燥；所述酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、乙酸或甲酸中的一种或多种的水溶液，所述酸溶液的体积浓度为10～30％；

(3)将步骤(2)得到的瓷球置于40～70℃的碱溶液中进行超声浸泡6～10h，再用去离子水洗涤至中性，干燥后进行氧化焙烧；所述碱溶液为氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾或氨水中的一种或多种的水溶液，所述碱溶液的质量浓度为20～45％；

(4)对步骤(3)得到的瓷球连续进行两次抽真空处理，得到瓷球载体；其中，第一次抽真空处理的真空度为-(0.07～0.09)MPa、处理时间为0.5～1h，第二次抽真空处理的真空度为-(0.03～0.05)MPa、处理时间为15～20min；

(5)将所述瓷球载体置于50～70℃的含活性组分的溶液中进行真空浸渍；其中，所述真空浸渍的真空度为-(0.03～0.05)MPa，浸渍时间为0.5～3h，所述活性组分为铜、锌、铁或锰中的一种或者多种，所述含活性组分的溶液中所述活性组分的质量浓度以氧化物计为2～10％；

(6)将完成浸渍后的所述瓷球载体干燥、无氧焙烧，即制得所述瓷球脱硫剂。

2.根据权利要求1所述的瓷球脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述瓷球为惰性瓷球、凸凹沟槽开孔瓷球、微孔瓷球或活性瓷球中的一种或多种。

3.根据权利要求1或2所述的瓷球脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)～(3)中，所述干燥的温度为100～110℃，时间为1～2h。

4.根据权利要求1-3任一项所述的瓷球脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)～(3)中，所述超声浸泡的超声频率为50～100Hz。

5.根据权利要求1-4任一项所述的瓷球脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述氧化焙烧的氧气通入量为1500～2000m³/h，所述氧化焙烧的温度为400～500℃，时间为2～3h。

6.根据权利要求1-5任一项所述的瓷球脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述含铜的溶液为硝酸铜水溶液、氧化铜与柠檬酸的混合水溶液或碱式碳酸铜与柠檬酸的混合水溶液；所述含锌的溶液为硝酸锌水溶液、氧化锌与柠檬酸的混合水溶液或碱式碳酸锌和柠檬酸的混合水溶液；所述含铁的溶液为硝酸铁水溶液或氧化铁与柠檬酸的混合水溶液；所述含锰的溶液为硝酸锰水溶液或碳酸锰与柠檬酸的混合水溶液。

7.根据权利要求1-6任一项所述的瓷球脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，所述铜氧化物为氧化铜，所述锌氧化物为氧化锌，所述铁氧化物为氧化铁，所述锰氧化物为二氧化锰。

8.根据权利要求1-7任一项所述的瓷球脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述干燥的温度为80～120℃，时间为2～6h；所述无氧焙烧的温度为200～450℃，时间为2～6h。

9.由权利要求1-8任一项所述的瓷球脱硫剂的制备方法得到的瓷球脱硫剂。

10.权利要求9所述的瓷球脱硫剂在25～200℃的精脱硫装置中的应用。