[发明专利]一种乙酰化Delta-7溴甲纳曲酮及其制备方法在审
| 申请号： | 201410779241.0 | 申请日： | 2014-12-15 |
| 公开（公告）号： | CN105777767A | 公开（公告）日： | 2016-07-20 |
| 发明（设计）人： | 易崇勤;刘鹏;许恒;韩方斌 | 申请（专利权）人： | 北大方正集团有限公司;方正医药研究院有限公司;北大医疗产业集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D489/08 | 分类号： | C07D489/08 |
| 代理公司： | 北京万象新悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11360 | 代理人： | 李稚婷 |
| 地址： | 100871 北京*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 乙酰化 delta 溴甲纳曲酮 及其 制备 方法 | ||
1.下式所示的乙酰化Delta-7溴甲纳曲酮：
2.一种乙酰化Delta-7溴甲纳曲酮的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：以溴甲纳曲酮为原料，经过乙酰化，得到乙酰化溴甲纳曲酮；反应式如下：
步骤2：乙酰化溴甲纳曲酮经过脱氢反应，得到乙酰化Delta-7溴甲纳曲酮；反应式如下：
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的乙酰化的反应条件为：乙 酰化试剂为乙酰氯；反应用碱为三乙胺；反应溶剂为二氯甲烷。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤1具体操作为：反应器中加入二氯甲 烷、溴甲纳曲酮，搅拌下加入三乙胺，冷却至-5～-15℃，优选为-10℃，滴加乙酰氯溶液， 搅拌，升温至室温，继续搅拌至反应完全，再次加入二氯甲烷，分离有机相，将有机相洗 涤、干燥、浓缩后得到乙酰化溴甲纳曲酮。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤1的投料比例为：溴甲纳曲酮 125～175mg:二氯甲烷第一次5～15mL:三乙胺50～150mg:乙酰氯溶液30～100mg:二 氯甲烷第二次10～40mL。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2的脱氢反应为氧化脱氢反应，反应 温度为室温；脱氢试剂为IBX/NMO体系；反应溶剂为乙腈；所述IBX是2-碘酰基苯甲酸； 所述NMO是N-甲基吗啉氧化物。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述氧化脱氢反应条件还包括添加催化剂 二甲基亚砜。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤2具体操作为：反应器中加入乙腈， 2-碘酰基苯甲酸，N-甲基吗啉氧化物，室温搅拌1～2小时，优选1.5小时；加入乙酰化溴 甲纳曲酮，继续搅拌15～35小时，优选为20～28小时，停止反应；减压蒸去溶剂，得到乙 酰化Delta-7溴甲纳曲酮。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，将权利要求8得到的乙酰化Delta-7溴甲 纳曲酮经柱层析纯化，柱层析纯化条件为：硅胶柱层析，流动相为CH2Cl2/CH3OH＝6/1， 得到乙酰化Delta-7溴甲纳曲酮精制品。
10.根据权利要求6～9中任意一项所述的制备方法，其特征在于，步骤2反应投料比为：乙酰 化溴甲纳曲酮1～3g:乙腈40～80mL:2-碘酰基苯甲酸3～4g:N-甲基吗啉氧化物1～2g:二 甲基亚砜0～1mL。
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