[发明专利]对苯二甲酰氯的制备方法在审
| 申请号: | 201410764744.0 | 申请日: | 2014-12-12 |
| 公开(公告)号: | CN104478696A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
| 发明(设计)人: | 薛居强;张泰铭;张聪聪;王荣海;毕义霞;张善民;杨德耀;宋国城;王炼 | 申请(专利权)人: | 山东凯盛新材料有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/60 | 分类号: | C07C51/60;C07C63/30 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 马俊荣 |
| 地址: | 255190*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二甲 制备 方法 | ||
1.一种对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)在LED光源照射下,向对二甲苯中通入过量氯气反应,得到1,4-二(三氯甲基)苯粗品;
(2)取步骤(1)制得的1,4-二(三氯甲基)苯粗品与对苯二甲酸,在催化剂作用下反应,直至无氯化氢气体放出,所得反应液经减压精馏得到对苯二甲酰氯。
2.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的LED光源波长范围为380-480nm。
3.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的氯气的物质的量为理论量的120-140%。
4.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的反应温度为130-150℃,反应时间为8-10小时。
5.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的1,4-二(三氯甲基)苯粗品与对苯二甲酸的质量比为1:0.50-0.56。
6.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的催化剂为ZnCl2或FeCl3。
7.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的催化剂用量为对苯二甲酸质量的0.1-0.5%。
8.根据权利要求1所述的对苯二甲酰氯的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述的反应温度为120-140℃,反应时间为6-8小时。
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