[发明专利]氨氯地平自由碱的制备方法在审
申请号: | 201410757145.6 | 申请日: | 2014-12-10 |
公开(公告)号: | CN105732482A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
发明(设计)人: | 卢彦敏 | 申请(专利权)人: | 青岛市黄岛区中医医院 |
主分类号: | C07D211/90 | 分类号: | C07D211/90 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266555 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 地平 自由 制备 方法 | ||
1.一种氨氯地平自由碱的制备方法,将邻苯二甲酰基氨氯地平脱保护生成氨氯地平自由碱,其特征在于包括以下步骤:
(1)以甲苯为反应溶剂,40wt%的一甲胺水溶液作为脱保护剂,将邻苯二甲酰基氨氯地平脱保护得到氨氯地平自由碱粗品;
(2)用甲苯对氨氯地平自由碱粗品溶解,再滴加正己烷进行重结晶,得高纯度的氨氯地平自由碱。
2.根据权利要求1所述的氨氯地平自由碱的制备方法,其特征在于步骤(1)中各物质间的量比关系为甲苯:40wt%的一甲胺水溶液:邻苯二甲酰基氨氯地平=4~10ml:5~7ml:1g,反应温度为20~40℃。
3.根据权利要求1所述的氨氯地平自由碱的制备方法,其特征在于步骤(2)中各物质间的量比关系为甲苯:正己烷:邻苯二甲酰基氨氯地平=1~2ml:1~3ml:1g,重结晶温度为30~60℃。
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