[发明专利]2-环丙基乙胺的制备方法有效
申请号: | 201410753033.3 | 申请日: | 2014-12-11 |
公开(公告)号: | CN104370749A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 黄新江;李云峰 | 申请(专利权)人: | 苏州欧凯医药技术有限公司 |
主分类号: | C07C211/17 | 分类号: | C07C211/17;C07C209/38 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫;李艳 |
地址: | 215411 江苏省苏州市太仓市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 乙胺 制备 方法 | ||
1.一种2-环丙基乙胺的制备方法,其特征在于,依次包括如下步骤:
A化合物1和硝基甲烷在碱的作用下生成化合物2,
;
B溶剂中,化合物2脱水得到化合物3,
;
C化合物3在还原剂作用下的得到化合物4,
;
D化合物4在还原加氢催化剂的作用下得到化合物5,即所述的2-环丙基乙胺,
。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤A中的碱为碳酸钾、碳酸钠或叔丁醇钾。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤B中通过脱水试剂对化合物2进行脱水,脱水试剂为三氟乙酸酐/三乙胺体系或五氧化二磷。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤B中,溶剂为二氯甲烷、四氢呋喃、甲基叔丁基醚中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤C中,还原剂硼氢化钠、硼氢化锂或氢化铝锂。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于:步骤C中,还原剂和化合物3的摩尔比为0.3~1。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:步骤C中,还原剂和化合物3的摩尔比为0.4~0.6。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤D中,还原加氢催化剂为Pd/C、雷尼镍或氢氧化钯。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于苏州欧凯医药技术有限公司,未经苏州欧凯医药技术有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410753033.3/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 同类专利
- 一种(1-环丙基-1-甲基)乙基胺及其盐酸盐的合成方法-201611263784.2
- 巫循伟;张锐豪;黄良富;李成铎;李新玲;王永南;王放 - 上海毕得医药科技有限公司
- 2016-12-30 - 2018-10-23 - C07C211/17
- 本发明公开了一种(1‑环丙基‑1‑甲基)乙基胺及其盐酸盐的合成方法。该方法为:步骤1,环丙甲基酮为原料,与甲基溴化镁反应可得到(1‑环丙基‑1‑甲基)乙醇,然后和氯磺酰异氰酸酯反应得到(N‑氯磺酰基‑1‑环丙基‑1‑甲基)乙基胺,得到的粗产品直接与氢氧化钠反应得到(1‑环丙基‑1‑甲基)乙基胺,进一步与盐酸反应即得到(1‑环丙基‑1‑甲基)乙基胺盐酸盐。本发明以较为简单的工艺,比现有技术更低的成本,较高的收率和高纯度制得(1‑环丙基‑1‑甲基)乙基胺,反应过程稳定,收率较高,并且成功的进行了放大生产。
- 一种双环丙基甲胺的制备方法-201510124043.5
- 韩卫华;黄松 - 成都塞恩斯医药科技有限公司
- 2015-03-22 - 2015-06-03 - C07C211/17
- 本发明涉及一种双环丙基甲胺的制备方法,其包括使双环丙基酮肟与氢气在催化剂存在下发生催化氢化反应生成双环丙基甲胺的步骤,其中催化氢化反应采用雷尼镍为催化剂,在水中或碱性水溶液中以及温度30-90℃下进行。与现有的氢化反应相比,本发明不仅能够以显著提高的收率获得高纯度的产品,而且可以避免在醇溶剂中进行的成盐、解离等过程,极大的简化了操作,此外,还极大地降低了溶剂以及后处理试剂的成本,减少了废水排放,使工艺更加绿色环保。
- 一种简便合成3,3-二氟环己基甲胺的方法-201410590569.8
- 赵玉灵;仇记宽 - 河南师范大学
- 2014-10-29 - 2015-03-04 - C07C211/17
- 本发明公开了一种简便合成3,3-二氟环己基甲胺的方法。本发明的技术方案要点为:一种简便合成3,3-二氟环己基甲胺的方法,包括以下步骤:(1)3-硝基环己基酮的合成,向反应容器中依次加入溶解于有机溶剂的环己烯酮溶液、硝基甲烷和碱,搅拌混合均匀,氮气保护下室温搅拌反应;(2)1,1-二氟-3-硝甲基-环己烷的合成,向反应容器中加入3-硝基环己基酮的二氯甲烷溶液,氮气保护下在0℃滴加氟化试剂,滴加完毕后于室温反应;(3)3,3-二氟环己基甲胺的合成,向反应容器中依次加入溶解于有机溶剂的1,1-二氟-3-硝甲基-环己烷溶液和RaneyNi,通入氢气,室温反应得到浅黄色油状物3,3-二氟环己基甲胺。本发明成本低、低毒性、收率高、副产物少、易于分离且可操作性强。
- 2-环丙基乙胺的制备方法-201410753033.3
- 黄新江;李云峰 - 苏州欧凯医药技术有限公司
- 2014-12-11 - 2015-02-25 - C07C211/17
- 本发明公开了一种2-环丙基乙胺的制备方法。它依次经过步骤A-D,A化合物1和硝基甲烷在碱的作用下得到化合物2;B化合物2在脱水试剂作用下脱水得到化合物3;C在溶剂中,化合物3在还原剂作用下得到化合物4;D化合物4在还原加氢催化剂的作用下得到化合物5,即得产品2-环丙基乙胺。本发明的目的是提供一种2-环丙基乙胺的制备方法,其能够简化操作条件、降低成本、易于大批量生产。合成路线如下:。
- 还原N,N-二甲基环己基甲酰胺的制备方法-201410459180.X
- 王晓伟 - 王晓伟
- 2014-09-10 - 2015-01-21 - C07C211/17
- 本发明涉及一种N,N-二甲基环己基甲酰胺的方法,属于有机合成领域,主要包括以下反应步骤:在反应器中加入N,N-二甲基环己基甲酰胺和溶剂,搅拌下滴加还原剂PdCl2/NaBH4。加完后,在20-30℃,反应1-2小时。TCL监测反应,反应结束后,将反应液慢慢倒入水中,搅拌0.5小时。分去水相,水相用乙酸乙酯萃取后,合并乙酸乙酯相与有机相,加入干燥剂干燥后,真空蒸出溶剂,得到N,N,N-二甲基环己基甲胺。
- 一种医药中间体双环丙基甲胺的制备方法-201110323629.6
- 王磊;陈国祥;随露 - 合肥工业大学
- 2011-10-21 - 2012-02-15 - C07C211/17
- 本发明公开了一种医药中间体双环丙基甲胺的制备方法,是以双环丙基甲酮为原料,以甲酸铵为还原剂,常压下于165-170℃搅拌回流反应10-12小时,反应结束后冷却至室温,依次经水洗、调pH值4-5、二氯甲烷洗涤、调pH值10、二氯甲烷提取并干燥后得到双环丙基甲胺粗品;将双环丙基甲胺粗品于100mmHg减压蒸馏,收集110-120℃的馏分。本发明反应步骤较少,由双环丙基甲酮直接经一步反应得到目标化合物,总收率大大提高;与原工艺的方法相比,本发明避免了金属钠的使用,使得工艺操作更加安全,操作方法更加简单。
- 手性中间体(S)-1-环丁基乙胺盐酸盐及其制备方法和应用-201110202214.3
- 谢应波;张庆;张华;罗桂云 - 上海泰坦化学有限公司
- 2011-07-19 - 2012-01-18 - C07C211/17
- 本发明涉及医药化学领域,公开了一种制备(S)-1-环丁基乙胺盐酸盐及其制备方法,是以1-环丁烷乙酮、(R)-叔丁基亚磺酰胺和钛酸四异丙酯反应得到(R,Z)-N-(1-环丁基亚基)-2-叔丁基亚磺酰胺;再与三仲丁基硼氢化锂反应生成(R)-N-((S)-1-环丁基乙基)-2-叔丁基亚磺酰胺;与盐酸醇溶液反应,析出沉淀得到(S)-1-环丁基乙胺盐酸盐。所得产品是一种重要的医药中间体,可用于合成慢性肾功能衰退接受剂配体、头孢类抗生素的中间体,或用于合成新型手性膦配体。该制备方法简单,反应条件温和,原料易得而且产率高。
- 专利分类