[发明专利]一种紫外光固化聚氨酯基导电银浆及其制备方法

权利要求书

1.一种紫外光固化聚氨酯基导电银浆的制备方法，其特征在于：将活性单体升温至40℃～60℃后，将光引发剂溶解于活性单体中，冷却至20℃～35℃，与超细球银混合，经超声波分散后，依次加入聚氨酯预聚物和片状银粉，经搅拌、研磨后得到所述导电银浆；

所述片状银粉的粒径为3μm～10μm；

所述超细球银的粒径为100nm～400nm，其制备方法包括如下步骤：

1)将聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵和抗坏血酸溶解于去离子水中，配置成还原液，通过氢氧化钠调节pH为12～12.5；

2)将硝酸银溶解于去离子水中并稀释至0.5～1.0mol/L，在200r/min～500r/min的搅拌速度下，控制反应温度为0℃～50℃，将硝酸银水溶液滴加至还原液中，其中滴加时间为10min～30min，滴加完成后继续反应20min～60min；

3)将反应后的悬浮液用离心机离心分离出超细球银，然后通过去离子水、无水乙醇和丙酮洗涤；

4)将洗涤过后的超细球银在减压干燥；

所述抗坏血酸和硝酸银的摩尔比为1:1；所述聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银的质量比为1:1～4:1，所述十六烷基三甲基溴化铵和硝酸银的质量比为1:3.4～1:34；

所述聚氨酯预聚物为自制端乙烯基聚氨酯预聚物通过如下方法制备：将聚乙二醇逐滴滴入甲苯二异氰酸酯中，反应温度为30℃～50℃，滴加时间为1h～2h，滴加完成后继续反应1～2h，随后升温至60℃～80℃，将溶有二月桂酸二丁基锡的甲基丙烯酸羟乙酯一次性加入，继续反应2h～3h，趁热出料，避光保存；所述聚乙二醇、甲苯二异氰酸酯与甲基丙烯酸羟乙酯的摩尔比为1:2:1～1:2:1.05；所述二月桂酸二丁基锡与甲苯二异氰酸酯的质量比为1:348～1:116；

所述活性单体为1-6己二醇双丙烯酸酯和/或N-乙烯基吡咯烷酮；

所述光引发剂为2-异丙基硫杂蒽酮和苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦。

2.根据权利要求1所述的紫外光固化聚氨酯基导电银浆的制备方法，其特征在于，原料的质量分数如下：

3.根据权利要求1所述的紫外光固化聚氨酯基导电银浆的制备方法，其特征在于：所述超细球银和片状银粉的质量比为1:9～1:19。

4.根据权利要求1所述的紫外光固化聚氨酯基导电银浆的制备方法，其特征在于：所述的活性单体和聚氨酯预聚物的质量比为1:1～1:1.5。

5.根据权利要求1所述的紫外光固化聚氨酯基导电银浆的制备方法，其特征在于：所述的2-异丙基硫杂蒽酮X和苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦的质量比为1:1～1:1.5。

6.根据权利要求1所述的紫外光固化聚氨酯基导电银浆的制备方法，其特征在于：所述聚氨酯预聚物和活性单体的总质量与银粉的总质量比1:1.5～1:2.0。

7.根据权利要求1所述的紫外光固化聚氨酯基导电银浆的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇使用前先在80℃～100℃减压蒸馏1～2h；所述甲基丙烯酸羟乙酯使用前采用无水氯化钙干燥。

8.根据权利要求1所述的紫外光固化聚氨酯基导电银浆的制备方法，其特征在于：所述离心分离是用离心机于8000r/min～10000r/min离心10min～30min分离出超细球银；所述洗涤的次数为2～4次；所述减压干燥是将洗涤过后的超细球银在30℃～50℃减压干燥24h～48h。

9.一种紫外光固化聚氨酯基导电银浆，其特征在于其由权利要求1-8任一项所述制备方法制得。

10.根据权利要求9所述的紫外光固化聚氨酯基导电银浆，其特征在于，所述紫外光固化银浆的电导率为7.59╳10⁵S/m～1.32╳10⁶S/m，10次弯折测试后电导率仍为7.82╳10⁴S/m～3.38╳10⁵S/m。