[发明专利]一种用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置

说明书

技术领域

 本发明涉及硅及氮化硅纳米颗粒生产领域，特涉及一种用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置。

背景技术

纳米结构具有尺寸小、比表面积大、比表面能高等特点，同时具有三大效应：表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应。因而在光电学和力学等方面表现出一般材料所不具备的诸多特性。硅纳米颗粒在生物荧光标记、太阳能电池的减反射层以及锂电池负极材料方面具有重大的应用。氮化硅纳米颗粒可以当做添加剂加入到塑料或涂料中，使它们的力学强度以及耐磨损性得到很大的提高，并且还可以降低它们的摩擦系数；同时氮化硅纳米颗粒在烧结陶瓷和作为高温涂层方面具有很好的应用。

目前生产硅纳米颗粒的方法有球磨方法，但是球磨法要磨到纳米尺寸的话生产效率就会很低下，并且由于研磨体与原料的碰撞会使颗粒的纯度很差，且颗粒均匀性很差。其次就是脉冲激光烧蚀法，但是脉冲激光烧蚀法装置复杂，高功率的激光器很昂贵，且产量很少。还有溶胶-凝胶法和化学溶液沉淀法，虽然这两种方法的设备很简单，但是生产的纳米颗粒粒径分布宽，分散性差。我们使用的是气相法生产硅纳米颗粒，通过等离子体将硅烷或四氯化硅分解之后结晶成核生长成纳米硅颗粒。这种方法的优点是颗粒的粒径分布很窄，并且可以通过调节气体在反应腔体的停留时间以及反应气体在反应腔体里的密度来精确控制纳米颗粒的尺寸。但是现在很多用等离子体法生产纳米硅颗粒的设备的腔体内的电磁场分布不均匀，这样就会使气体的生产率低下，造成气体源的浪费和环境的污染，还使产出的硅纳米颗粒的分布相对比较宽，同时不能量产，以致不能产业化。

此外自蔓延法制备氮化硅具有节能和省时的优点，但是设备要求高成本高产量低，无法产业化。

目前国际上生产氮化硅纳米颗粒的方法有硅粉直接氮化法，此方法的优点是工艺简单，成本较低，但是也有烧成温度高，氮化时间长，能源浪费严重的缺点。

发明内容

针对背景技术的不足，本发明的装置采用在进气盖与石英盖上设置相应的圆锥体，并且合理分布石英盖上的外沿环状平板部分上的孔，同时在阴极上设置大于或等于4个接触点，从而使阴极上的电场分布均匀，实现了等离子体的分布均匀，使硅纳米颗粒的尺寸分布更窄。

其次本装置还能提高了硅纳米颗粒的产率，进而提高产量实现大批量工业化生产。同时本装置还可以用来生产氮化硅，二氧化硅等硅的化合物的纳米颗粒。

本装置还能够以硅烷（或四氯化硅）、液氨为原料生产氮化硅，生产的氮化硅纯度非常高，尺寸分布很窄，还能精确控制纳米颗粒的尺寸，使标准偏差在一个纳米以内，通过调节气体在等离子体区域的时间。本装置能根据应用需要生产10—200纳米之间任意尺寸的颗粒。且由于反应腔体内的电场和气流分布均匀，产率非常高，可以达到90%以上的产率，能实现产业化。（硅颗粒生产方法）

本发明的技术方案是：

一种用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，包括桶的外壁通过接地线（4）形成阳极极（3）、设置在桶内部的阴极（7）和阴极支架（10），所述的阴极支架（10）将阴极（7）支撑在桶内，桶状外壁的进气盖（13）设有气体进气口（1），进气口（1）设置在进气盖（13）上的凸出圆锥上方接近圆锥顶的位置，其特征在于：所述的进气盖（13）和阴极（7）之间设有石英盖（6），石英盖（6）上的凸出圆锥（62）的形状大小与进气盖（13）凸出的圆锥形状相同；石英盖（6）的外径比进气盖（13）的外径小；所述的石英盖（6）盖子的外沿环状平板部分上设有孔。

如上所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所得的阴极（7）内设有阴极导线（8），阴极导线（8）与阴极（7）的接触点大于等于4个，且阴极导线（8）在阴极（7）内壁分布均匀。

如上所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所述的阳极（3）内表面设有上下两个桶状聚四氟乙烯（5），使得没有被遮住的外壁内表面与阴极（7）的高度相等，确保阴极（7）和阳极（3）的高度一致。

如上所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所述的阴极（7）的外径同阳极（3）的外径比例为3：5，所述进气盖（13）中圆锥的内表面与凸出圆锥（62）的外表面之间的距离等于阴极（7）和阳极（3）的距离。

如上所述的用于生产硅及氮化硅纳米颗粒的装置，其特征在于：所述的进气口（1）为四个，对称分布在进气盖（13）上，所述的进气盖（13）还设有两个对称分布的观察窗（2），