[发明专利]一种锰铁氧体纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学化工技术领域，具体涉及一种锰铁氧体纳米粉体的制备方法。

背景技术

磁性材料是促进社会发展的关键材料之一，是国民经济和国防工业的重要支柱和基础，广泛应用于电子信息元器件领域，在日常生活、国防、军事等方面有着广阔的应用前景。

纳米科技的飞速发展为磁性材料的更好应用提供了良好的机遇。纳米锰铁氧体是具有高饱和磁化强度、高起始磁导率、低矫顽力等特点的优质软磁材料，广泛应用于各种电子信息、电磁屏蔽、生物医药及核磁共振、水处理及磁性分离、磁流体等领域。因而纳米锰铁氧体的制备方法备受关注。

纳米氧化物粉体的制备方法很多，常见的有：溶胶-凝胶法、沉淀法、微乳液法、低温固相化学法、水热法等。其中溶胶-凝胶法、沉淀法、微乳液法、低温固相化学法等方法在制备锰铁氧体时会涉及到煅烧工序，使氧化物的制备过程复杂化。水热法合成法制备粉体的反应温度低、粉体粒度和形貌可控，同时水热法制备的粉体具有结晶度好、化学组成均匀等优点，但是传统水热法合成粉体所需反应时间较长。

发明内容

本发明的目的在于提供一种锰铁氧体纳米粉体的制备方法，该方法具有制备过程简单、化学反应时间短的特点。

本发明所采用的技术方案是，一种锰铁氧体纳米粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1、将MnCl₂·4H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O溶于去离子水中配置成混合溶液，其中，该混合液中Mn²⁺的浓度为0.12mol/L；

步骤2、在步骤1中得到的混合溶液中加入表面改性剂十二烷基苯磺酸钠溶解，并混合均匀；

步骤3、将氨水缓慢加入步骤2所得的混合溶液中，调节微波水热反应体系的pH值；再将调好pH值的溶液加入微波消解罐中，密封后置于微波消解仪，进行微波水热反应；

步骤4、反应结束后，停止加热，取出溶液，过滤，将沉淀用蒸馏水和无水乙醇多次洗涤后干燥，得到微波水热产物，即为锰铁氧体纳米粉体。

本发明的特点还在于，

步骤1中混合溶液中的Mn²⁺与Fe³⁺摩尔比为1:1.9-1:2.1。

步骤2中十二烷基苯磺酸钠与MnCl₂·4H₂O和Fe(NO₃)₃·9H₂O总量的质量比为1:100-1:10。

步骤3中氨水的浓度为10wt％；所述微波水热反应体系的pH值为9～13。

微波水热反应的条件为：温度为100℃～145℃；时间为8min-12min。

步骤4中干燥条件为：干燥温度为65℃-75℃；干燥时间为1.5h-2.5h。

本发明的有益效果是：本发明将传统的水热合成法与微波场结合起来，利用微波对水的介电作用进行能量传递，而且加热过程从物质内部开始，能产生与常规传热过程相反的温度梯度。本发明具有加热速度快、反应灵敏、受热均匀、对很多反应体系具有加速化学反应的优点，在制备均匀、粒度分布窄的纳米粉体方面具有独特的优势。本发明采用微波水热法合成锰铁氧体，缩短了微波反应时间，避免了煅烧过程，简化了实验工序，最终获得了结晶度良好、饱和磁化强度较高、矫顽力小的锰铁氧体。

附图说明

图1是本发明不同微波水热体系pH值下所得产物的XRD谱图(T＝130℃，t＝10min)；

图2是本发明不同微波水热体系pH值时所得锰铁氧体的VSM曲线(T＝130℃，t＝10min)；

图3是本发明不同微波水热反应温度下所得产物的XRD谱图(pH＝12，t＝10min)；

图4是本发明不同微波水热反应温度下所得锰铁氧体的VSM曲线(pH＝12，t＝10min)；

图5是本发明实施例1合成MnFe₂O₄的SEM照片。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明提供一种锰铁氧体纳米粉体的制备方法，具体按照以下步骤实施：