[发明专利]纳米结构正丁烷氧化制顺酐催化剂制备方法及其催化剂有效
| 申请号： | 201410725231.9 | 申请日： | 2014-12-03 |
| 公开（公告）号： | CN105709790B | 公开（公告）日： | 2018-01-23 |
| 发明（设计）人： | 师慧敏;陈雅萍;张东顺;贾雪飞;苗小培 | 申请（专利权）人： | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
| 主分类号： | B01J27/198 | 分类号： | B01J27/198;C07D307/60;B82Y40/00;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 北京聿宏知识产权代理有限公司11372 | 代理人： | 吴大建,陈伟 |
| 地址： | 100728 北*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纳米 结构 丁烷 氧化 制顺酐 催化剂 制备 方法 及其 | ||
1.一种纳米结构正丁烷氧化制顺酐催化剂制备方法，包括：
在苯甲醇和异丁醇的混合液中，将五氧化二钒、磷酸和甲酰胺进行反应得到所述催化剂前驱体，所述前驱体晶粒大小为60～130nm，其晶相为VO(HPO4)·0.5H2O；
然后在氮气或原料气气氛下活化前驱体，得到所述催化剂，其中，所述原料气是丁烷和空气的混合气，所述催化剂的晶粒大小为60～200nm，其主要晶相为(VO)2P2O7。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将得到的催化剂经压片成型并破碎，得到20～60目的催化剂产品。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述五氧化二钒与磷酸配比中磷钒投料摩尔比为1-3:1。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述五氧化二钒与磷酸配比中磷钒投料摩尔比为1.2:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述苯甲醇和异丁醇在常温下体积比为0.1:1～1:1，所述混合液的总量为五氧化二钒重量的6～20倍。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述混合液中加入的甲酰胺的体积为混合液总体积的1:80～1:20。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用醇类溶剂洗涤催化剂前驱体。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述醇类为无水乙醇。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，醇洗后的催化剂前驱体在80～120℃下干燥8～12小时。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂前驱体在氮气中400～500℃温度下活化4～20小时。
11.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其特征在于，所述催化剂前驱体在原料气气氛中的活化步骤为在280℃活化3～16小时后继续在380℃下活化3～20小时。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的制备方法制备的一种纳米结构正丁烷氧化制顺酐催化剂，其特征在于，所述催化剂的晶粒大小为60～200nm，主要晶相为(VO)2P2O7。
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