[发明专利]一种锰镍锂正极材料的制备方法有效
| 申请号: | 201410722281.1 | 申请日: | 2014-12-03 |
| 公开(公告)号: | CN104393281A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
| 发明(设计)人: | 刘娜 | 申请(专利权)人: | 刘娜 |
| 主分类号: | H01M4/505 | 分类号: | H01M4/505;H01M4/525 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 211100 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 锰镍锂 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种锰镍锂正极材料的制备方法,该正极材料包括核心物质和磷酸铝包覆层,所述核心活性物质的化学式为Li1.05Mn1-x-yNixTiyO2Fz,其中: x=0.25-0.35,y=0.05-0.1,z=0.02-0.03该方法包括如下步骤:
(1)制备核心活性物质
配制摩尔比为Mn:Ni:Ti= 1-x-y:x:y的氯化锰、硝酸镍、氯化钛的混合溶液,混合溶液中三种金属离子的总浓度为1-1.5 mol/L;
配制浓度为4-6 mol/L的KOH溶液,0.5-1mol/L的氨水溶液;
用恒流泵将氯化锰、硝酸镍、氯化钛的混合溶液和氨水溶液分别加入到高速搅拌的氮气气氛的反应容器中,滴加NaOH溶液调节反应溶液的pH为11-13,控制合成温度为40-50℃,陈化7-10h,其中混合溶液与氨水的体积比为1:2-3;
将上述步骤陈化得到的沉淀充分洗涤、抽滤后,在110-120℃真空中干燥10-12h,得到锰镍钛氢氧化物前驱体Mn1-x-yNixTiy(OH)2;
将上述锰镍钛氢氧化物前驱体、碳酸锂和氟化锂按照摩尔比(1.05-z)/2:1:z球磨混合充分,然后分两步烧结:第一步在氧气气氛中以5-7℃/min的速度升温加热,在500-550℃煅烧10-15h,第二步在空气气氛中再以10-15℃/min的速度升温至800-850℃保温6-10h,随炉冷却至室温,制得活性物质Li1.05Mn1-x-yNixTiyO2Fz;
(2)包覆磷酸铝
配制浓度为0.2-0.5mol/L的氯化铝溶液,将上述活性物质Li1.05Mn1-x-yNixTiyO2Fz处理成粒径为10-15μm的颗粒后加入该氯化铝溶液中,形成混合物,磷酸二氢铵溶液加入该混合物进行反应,使该正极活性物质颗粒表面形成磷酸铝层,其中该磷酸铝包覆层在该正极复合材料颗粒中的质量百分比为0.5-2%,在500-660℃下热处理该表面具有磷酸铝层的活性物质颗粒,得到正极材料。
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