[发明专利]一种银杏内酯L的制备方法

权利要求书

1.一种银杏内酯L的制备方法，其特征在于：

在碱性环境中，银杏总内酯高温开环并脱水，经过酸化后，内酯环闭环，在闭环后的产物中，含有银杏内酯L，经过硅胶柱层析分离得到银杏内酯L，含量在98％以上，

提供碱性环境的碱是氢氧化钠，氢氧化钾中的任意一种，其浓度为0.1-3mol/L，反应温度为75-170℃，溶剂是水、醇或水和醇的混合液，醇为甲醇、乙醇或异丙醇，水和醇的混合液中水和醇的比例为1∶1-1∶10。

2.一种银杏内酯L的制备方法，其特征在于：

称取银杏总内酯10mg，投入到1mol/L的氢氧化钾水溶液中，油浴70℃条件下反应5小时，用稀盐酸调节pH至1，放入4℃冰箱中过夜，第二天析出棕黄色粘稠状固体，过滤，用300目柱层析硅胶，干法装柱干法上样，选用二氯甲烷-丙酮做为洗脱剂，梯度洗脱，比例为二氯甲烷∶丙酮从200∶1--160∶1--100∶1--50∶1--20∶1递减，利用HPLC-TOF检测洗脱液成分，得到银杏内酯L的洗脱液，旋干后得到淡黄色固体粉末，即为银杏内酯L。

3.根据权利要求1的一种银杏内酯L的制备方法，其特征在于：

称取银杏总内酯20mg，投入到0.1mol/L的氢氧化钠水溶液中，油浴85℃条件下反应3小时，用稀硫酸调节pH至3，冰浴过夜，第二天析出棕黄色粘稠状固体，过滤，用300目柱层析硅胶，湿法装柱，棕黄色固体按照重量比1∶1拌入硅藻土，干法上样，选用氯仿-甲醇做为洗脱剂，梯度洗脱，比例为氯仿∶甲醇从200∶1--100∶1--50∶1--10∶1--1∶1递减，利用HPLC-TOF检测洗脱液成分，得到银杏内酯L的洗脱液，旋干后得到淡黄色固体粉末，即为银杏内酯L。

4.根据权利要求1的一种银杏内酯L的制备方法，其特征在于：

称取银杏总内酯10mg，投入到0.5mol/L的氢氧化钠水溶液中，油浴75℃条件下反应4小时，用稀硝酸调节pH至1，冰浴过夜，第二天析出棕黄色粘稠状固体，过滤，用100目柱层析硅胶，湿法装柱，棕黄色固体按照重量比1∶1拌入硅藻土，干法上样，选用二氯甲烷-甲醇做为洗脱剂，梯度洗脱，二氯甲烷∶甲醇从比例为200∶1--100∶1--50∶1--10∶1--1∶1递减，利用HPLC-TOF检测洗脱液成分，得到银杏内酯L的洗脱液，旋干后得到淡黄色固体粉末，即为银杏内酯L。

5.根据权利要求1所述的一种银杏内酯L的制备方法，其特征在于：银杏内酯L的检测方法是：

HPLC-DAD检测，HPLC为Agilent S1290-HPLC，

所用色谱柱为Zorbax Extend C-18column，2.1*150mm，5μm，

液相条件为：A相：0.1％甲酸水，B相：乙腈，

洗脱梯度：

0～10min，20％B～30％B，

10～13min，30％B～35％B，

13～17min，35％B～100％B，

17-20min，100％B～100％B，

柱温：30℃，检测器DAD，检测波长为203nm，

质谱条件为：

正离子扫描，mass range 100-1100m/z

ESI：Gas temp：350℃

Drying gas：7.5L/min

Nebulizer：30psig

MSTOF：Fragmentor：145V

Skimmer：70V

OCT RFV：350V

ESI，scan：capillary：3000V

Capillary：0.018uA

Chamber：0.16uA。