[发明专利]一种利用滴定技术测量氧原子浓度的方法在审
申请号: | 201410708459.7 | 申请日: | 2014-11-28 |
公开(公告)号: | CN105699342A | 公开(公告)日: | 2016-06-22 |
发明(设计)人: | 李留成;多丽萍;金玉奇;唐书凯;李国富;王元虎;于海军;汪健;曹靖;康元福 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N21/64 | 分类号: | G01N21/64 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 滴定 技术 测量 氧原子 浓度 方法 | ||
1.一种利用滴定技术测量氧原子浓度的方法,其特征在于:将含 氧原子的气体引入透明管路或带有透明窗口的管路中,于管路中形成 含氧原子气体的气流,于管路入口端的气流中添加一氧化氮作为荧光 指示剂一氧化氮与氧原子发生三体复合反应产生二氧化氮激发态分 子,该激发态分子自发辐射时发出宽谱带荧光,添加碘分子或汞原子 作为滴定剂,气流中滴定剂的添加量由零开始逐步增加,滴定剂与氧 原子发生快速反应,当氧原子恰好被滴定剂消耗完时二氧化氮分子荧 光就会熄灭,滴定时将二氧化氮分子荧光的熄灭作为滴定终点,根据 滴定终点时,气流中滴定剂的添加量即可获知含氧原子的气体中氧原 子浓度。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:包含如下步骤,
(1)将包含氧原子的气体引入一个透明玻璃管或带有透明窗口 的管路中,形成包含氧原子的气体气流,记录气体总流量Ftot;记录 此时的温度T(单位为K)和压力P(单位为Torr);
(2)向包含氧原子的气体气流中添加固定流量的荧光指示剂一 氧化氮,产生黄色荧光,荧光强度IO/NO=k[O][NO];由于一氧化氮的 浓度[NO]恒定,所以黄色荧光的强度IO/NO与氧原子浓度[O]成正比;
(3)在管路的气流入口处,使用气体质量流量控制器添加滴定 剂碘分子I2或汞原子Hg,滴定剂的添加量由零开始由小到大逐步增 加;
(4)在玻璃管流动系统出口处监测黄色荧光的强度IO/NO,可以 使用肉眼进行定性观察,也可以用光谱仪或光电探头进行定量测量;
(5)随着滴定剂的添加量由小到大逐步增加,氧原子浓度[O] 逐步减小,黄色荧光强度逐渐减弱,当观察到黄色荧光熄灭时,即为 滴定终点,记录滴定终点时的滴定剂流量、温度和压力;
(6)根据氧原子与滴定剂的化学反应计量系数(O:I2=2:1, O:Hg=1:1),以及滴定终点时的滴定剂流量FI2或FHg,可以计算出氧 原子流量(FO=2FI2或FO=FHg),即可换算出氧原子浓度[O],
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:添加荧光指示剂和 滴定剂前,管路中所流流动的压力范围为0.5~6Torr。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:包含氧原子的气体, 除氧原子之外的其他气体为氧气、氮气、氦气、氩气中的一种或二种 以上,其中氧原子体积百分比为0.1%-5%。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:气流中添加荧光指 示剂一氧化氮的固定流量为添加荧光指示剂和滴定剂前包含氧原子 气体总流量的5%~30%。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:滴定剂的注入方式 是由惰性气体通过携带碘或汞的蒸气形成滴定剂混合气体然后注入 主气流,滴定剂混合气体中滴定剂所占的体积百分比范围为1%~5%。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:滴定剂混合气体的 添加量由零开始由小到大逐步增加,在10秒到10分钟的单位时间内, 每次增加的梯度为添加荧光指示剂和滴定剂前包含氧原子气体总流 量的0.5%~2%。
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