[发明专利]一种色谱级二氯甲烷的制备方法在审

专利信息
申请号: 201410692734.0 申请日: 2014-11-26
公开(公告)号: CN105693461A 公开(公告)日: 2016-06-22
发明(设计)人: 陈曙;王家濬 申请(专利权)人: 天津市科密欧化学试剂有限公司
主分类号: C07C17/389 分类号: C07C17/389;C07C19/03
代理公司: 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 代理人: 李蕊
地址: 300000 天津市*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 色谱 二氯甲烷 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种化学试剂的制备方法,尤其是一种色谱级二氯甲烷的制 备方法。

背景技术

二氯甲烷(CH2Cl2)是不可燃低沸点溶剂,除用于有机合成外,还广泛用 作醋酸纤维素成膜,三醋酸纤维素抽丝,石油脱蜡,气溶胶和抗生素、维生 素、甾族化合物生产中的溶剂,以及金属表面漆层清洗脱脂及脱膜剂;用于 谷物熏蒸和低压冷冻机及空调装置的制冷,在聚醚型尿烷泡沫塑料生产中用 作辅助发泡剂,以及用作挤压聚砜型泡沫塑料的发泡剂;用作溶剂、萃取剂、 诱变剂,用于植物遗传研究;具有良好的溶解力,是常用工业溶剂中毒性小、 不燃性的低沸点溶剂,对很多树脂、石蜡和脂肪都具有良好的溶解能力,主 要用作脱漆剂、石油脱蜡溶剂、热不稳定物质的萃取剂、羊毛中提取羊毛脂 和从椰子中提取食用油的萃取剂、三乙酸纤维酯电影胶片的溶剂,还广泛用 于醋酸纤维、氯乙烯纤维的制造、加工以及灭火剂、冷冻剂、乌洛托品等制 造;用于电子工业,常用作清洗去油剂;由于沸点极低,是难燃性的溶剂而被 广泛地使用,除了作航空发动机、精密机械等的洗涤溶剂外,还可作涂料的剥 离剂,也还可和其他溶剂适当混合,用于各种工业洗涤;也用作乙酯纤维溶剂、 牙科局部麻醉剂、冷冻剂和灭火剂等,是层析分离的常用的洗脱剂和萃取分 离的常用溶剂;用作树脂及塑料工业的溶剂。现阶段二氯甲烷的生产方法较 多,但高纯度的实现较为困难,因此,寻找一种制备色谱级二氯甲烷的新工 艺具有十分重要的生产实践意义的。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种色谱级二氯甲烷的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:

一种色谱级二氯甲烷的制备方法,具体制备步骤如下:

(1)取果壳活性炭DV11干燥脱水并冷却后,装入玻璃柱中;

(2)将工业级二氯甲烷由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理,即得色谱 级二氯甲烷。

优选的,上述色谱级二氯甲烷的制备方法,所述步骤(1)中果壳活性炭 DV11购自北京光华木材厂。

优选的,上述色谱级二氯甲烷的制备方法,所述步骤(1)中干燥脱水是 采用离心方式进行脱水后在干燥炉中进行干燥,干燥温度为120—130℃。

本发明的有益效果是:

上述色谱级二氯甲烷的制备方法,所得色谱级二氯甲烷纯度高,工艺简 单合理,产品合格率高,适合规模化工业生产的需要。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。

实施例1

一种色谱级二氯甲烷的制备方法,具体制备步骤如下:

(1)取果壳活性炭DV11(购自北京光华木材厂)通过离心方式进行脱 水后在干燥炉中进行干燥,干燥温度为125℃,将干燥脱水并冷却后的果壳活 性炭DV11装入玻璃柱中;

(2)将工业级二氯甲烷由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理,即得色谱 级二氯甲烷。

实施例2

一种色谱级二氯甲烷的制备方法,具体制备步骤如下:

(1)取果壳活性炭DV11(购自北京光华木材厂)通过离心方式进行脱 水后在干燥炉中进行干燥,干燥温度为120℃,将干燥脱水并冷却后的果壳活 性炭DV11装入玻璃柱中;

(2)将工业级二氯甲烷由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理,即得色谱 级二氯甲烷。

实施例3

一种色谱级二氯甲烷的制备方法,具体制备步骤如下:

(1)取果壳活性炭DV11(购自北京光华木材厂)通过离心方式进行脱 水后在干燥炉中进行干燥,干燥温度为130℃,将干燥脱水并冷却后的果壳活 性炭DV11装入玻璃柱中;

(2)将工业级二氯甲烷由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理,即得色谱 级二氯甲烷。

实施例4

一种色谱级二氯甲烷的制备方法,具体制备步骤如下:

(1)取果壳活性炭DV11(购自北京光华木材厂)通过离心方式进行脱 水后在干燥炉中进行干燥,干燥温度为127℃,将干燥脱水并冷却后的果壳活 性炭DV11装入玻璃柱中;

(2)将工业级二氯甲烷由上而下经玻璃柱做柱层析吸附处理,即得色谱 级二氯甲烷。

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