[发明专利]一种微细球形钛及钛合金粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微细球形钛及钛合金粉末的制备方法，属于金属及合金粉末制备技术领域。

背景技术

钛及钛合金具有密度小、比强度高、良好的耐蚀性能及生物相容性等优点，在航空航天、汽车工业、体育用品及生物医用植入材料等工业领域得到广泛应用。但由于钛及钛合金是典型的难加工材料，具有非常低的热传导性、相对较低的弹性模量和鲜明的粘刀特性，使得钛及钛合金材料加工十分困难，制造形状复杂的制品效率低、成本很高。相较于传统的粉末冶金工艺，金属注射成形、电子表面贴装、激光熔覆成形及增材制造技术(3D打印)等新技术，可制备出近成品形状部件，进而大大降低生产成本。然而，近净成形与3D打印成形技术对金属粉末的性能提出更高的要求，如粒度及合理的粒度分布、球形度高、较低的杂质元素含量以及良好的粉末松装密度和流动性，而传统粉末制备技术制备的钛及钛合金粉末难于满足工业生产要求。随着粉末冶金成形工艺、近净成形工艺与3D打印技术的不断发展，高质量的微细球形钛及钛合金粉末需求不断扩大。

目前，球形钛及钛合金粉末的生产方法主要有等离子旋转电极法、等离子球化处理法和气雾化法等。其中，等离子旋转电极法采用等离子电弧将高速旋转的合金棒料熔化并使其在离心力的作用下沿径向破碎、球化并凝固得到球形粉末。该方法制备的钛及钛合金粉末形状为规则的球形、粉末流动性好。但由于动密封问题限制了电机的转速，制备的粉末粉末粒度为75-200μm，粉末粒度较粗，而小于45μm粉末所占比例较少，细粉生产成本较高。加拿大TAKNA公司通过高频等离子炬球化处理制备球形钛及钛合金粉末，以不规则钛及钛合金粉末为原料，粉末在穿过氩气等离子炬过程中吸热、熔融、球化并骤冷凝结形成球形粉末。该方法制备的粉末球形度好，球化率高、表面光洁、杂质含量低。但由于粉末输送与球化工艺等因素影响，制备微细球形粉末较为困难，且该工艺生产效率较低、设备及运行成本高。美国 Crucible Research Center采用水冷铜坩埚熔炼钛及钛合金并通过氩气雾化制取粉末。由于水冷铜坩埚熔炼过程能量损失较大，合金熔炼及雾化效率较低，生产成本较高。德国Leybold AG与日本的住友公司采用电极感应熔化气体雾化工艺(EIGA)制备钛及钛合金合金粉末。通过感应加热钛及钛合金棒材并使其形成合金液流，通过高压雾化喷嘴制备球形粉末。因采用感应线圈加热熔炼钛及钛合金，原料熔化速度快，生产流程短，生产效率高。且合金熔体不与坩埚接触，制备的粉末比较纯净，氧含量较低。但该工艺熔炼与雾化工艺过程精确控制较困难，雾化喷嘴易被熔融金属液滴堵塞而造成雾化过程中断，且非限制式雾化喷嘴导致粉末细粉收到率偏低。加拿大AP&C公司采用等离子雾化法生产钛及钛合金粉末，通过等离子火炬实现合金熔炼与雾化同步完成，大大缩短了生产流程，并成功开发出粒度分布0-45μm和45-106μm的球形钛粉。但该方法雾化生产效率低，粉末成本较高。目前，球形钛及钛合金粉末的制备技术存在氧含量偏高、球形度差、粉末粒度偏粗、粒径分布不均匀等问题。因此，提供一种制备微细球形钛及钛合金粉的方法十分重要。

气雾化法是在雾化喷嘴产生的高速、高压气流的冲击、粉碎的作用下，金属熔体形成细小的液滴并瞬间经过球化、冷却和凝固而得到合金粉末。气雾化法制备的粉末粒度细小、成分均匀、球形度高、氧含量低，且易于实现规模化生产，在微细、球形金属及合金粉末制备领域得到广泛的应用。传统气雾化工艺需要通过熔炼坩埚盛装合金并进行熔炼，但钛及钛合金是高熔点、高活性金属，在高温状态下与极易与熔炼坩埚发生反应而污染。同时使得坩埚得到侵蚀，大大降低坩埚使用寿命。因此，实现钛及钛合金的纯净化熔炼和高效雾化控制技术成为其粉末制备的前提和关键。

发明内容

本发明的目的在于克服上述球形钛及钛合金粉末制备技术存在的缺点，解决钛及钛合金快速、纯净化熔炼和雾化制粉技术难题，并提供一种用于粉末冶金近净成形技术与3D打印技术使用的微细球形钛及钛合金粉末的制备方法。

本发明针对球形钛及钛合金粉末制备存在的熔炼与雾化技术难题，提供一种工艺稳定、生产效率高、产品质量易于控制的钛及钛合金微细球形粉末制备方法。该方法将高频感应熔炼技术与气雾化技术相结合，并采用紧耦合结构的雾化器结构设计，制备出微细球形钛及钛合金粉末。其中，采用高频感应加热方式避免熔炼坩埚对合金的污染，实现钛及钛合金可控、纯净化熔炼。同时，采用内嵌感应线圈的超音速气雾化喷嘴对合金熔体进行雾化，实现高效、可靠的微细球形钛及钛合金粉末的雾化制备技术突破。本方法生产工艺简单、可靠，雾化效率高、成本低，产品质量易于控制，可实现钛及钛合金的纯净化熔炼及高效雾化制粉制备技术的突破。