[发明专利]一种沸石制备方法有效
申请号: | 201410677200.0 | 申请日: | 2014-11-21 |
公开(公告)号: | CN104649291B | 公开(公告)日: | 2017-01-18 |
发明(设计)人: | 王尊明;赵善雷;马晓宁;冯晓明 | 申请(专利权)人: | 中国铝业股份有限公司 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02;C01B33/26 |
代理公司: | 北京华沛德权律师事务所11302 | 代理人: | 刘杰 |
地址: | 100082 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种沸石的制备方法,其特征在于,包括:
获得水玻璃及铝酸钠溶液制备晶种,所述晶种的制备体系的配比为Na2O:SiO2:Al2O3:H2O=(1.0-5.0):(3.0-5.0):1:(50-240);
配制所需的调配液;
将配制的调配液与水玻璃按一定比例混合,将水玻璃及铝酸钠溶液制备的晶种引入配制的调配液与水玻璃中,利用低速的搅拌充分混匀,得到反应前驱体;
将得到的前驱体加入反应槽,进行老化;
将经过老化的前驱体进行一段晶化,所述一段晶化的温度为65-85℃;
对反应槽温度进行调整,对前驱体进行二段晶化,所述二段晶化的温度为85-120℃;
反应完毕后,过滤、洗涤、快速烘干得到LCC大于90的P型、方钠石共生沸石,得到晶化母液,所述晶化母液用于配置所需的调配液。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述采用水玻璃及铝酸钠溶液制备晶种包括:
反应温度为70-120℃;反应时间为2-10h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述配制的调配液包括含硅粗液、种分母液及晶化母液中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述配制所需的调配液包括:
所述调配液中Al2O3的浓度为5-100g/l,αk为1.2-2.5。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述前驱体包括:
所述配制的调配液与水玻璃的配比为Na2O:SiO2:Al2O3:H2O=(2.0~5.0):(2.5~3.0):1:(80~250)。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述利用低速的搅拌充分混匀包括:
搅拌速率为200-800r/min,搅拌时间为10-30min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述得到的前驱体加入反应槽,进行老化包括:
老化条件为温度50-70℃,时间0.5-2h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述一段晶化包括:
将P型沸石晶种引入前驱体,首先使前驱体进行初步晶化,使前驱体一段结晶为A型沸石及方钠石混合晶相;所述一段晶化的时间为0.5-6h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述二段晶化包括:
促进P型沸石晶体生长,同时保持方钠石的晶体结构;所述二段晶化的时间为1-10h。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述得到LCC大于90的P型、方钠石共生沸石包括:
羟基方钠石的化学组成式为Na4[AlSiO4]3(OH),灼减(800℃)8.5%;
P型沸石化学组成式为Na2O·2.1SiO2·Al2O3·4.5H2O,灼减21%;
按灼减计算,共生沸石中两种沸石的比例为1.1:1。
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