[发明专利]5-氟尿嘧啶的制备方法在审
| 申请号： | 201410676999.1 | 申请日： | 2014-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN104447576A | 公开（公告）日： | 2015-03-25 |
| 发明（设计）人： | 李珊珊;孙智源;赵奇;叶德坤;张德仕 | 申请（专利权）人： | 山东金城医药化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/553 | 分类号： | C07D239/553 |
| 代理公司： | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255129 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种5-氟尿嘧啶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)氮气置换后，向甲苯中加入甲醇钠，然后，先滴加部分甲酸乙酯，再同时滴加氟乙酸甲酯和余下的甲酸乙酯，滴加完毕，搅拌，反应；
(2)加入甲醇和甲醇钠，搅拌并降温至15-25℃，加入尿素反应，反应完毕，除去溶剂，再加入水，降温，搅拌，调节pH＝3-4，过滤得产物。
2.根据权利要求1所述的5-氟尿嘧啶的制备方法，其特征在于：甲苯、甲醇钠、甲酸乙酯、氟乙酸甲酯、尿素的质量比为：3.33：1.25：1.25：1：1.08，其中，步骤(1)与步骤(2)中加入甲醇钠的质量比为3:2。
3.根据权利要求1所述的5-氟尿嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，加入甲醇钠，控制温度低于35℃。
4.根据权利要求1所述的5-氟尿嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，先滴加的部分甲酸乙酯占甲酸乙酯总质量的1/3-2/3。
5.根据权利要求1所述的5-氟尿嘧啶的制备方法，其特征在于：先滴加部分甲酸乙酯的温度控制在5-10℃，同时滴加氟乙酸甲酯和余下的甲酸乙酯时，温度控制在5-10℃。
6.根据权利要求1所述的5-氟尿嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中搅拌，搅拌时间为1-2h，温度控制在20-30℃。
7.根据权利要求1所述的5-氟尿嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤(1)中反应，反应温度为36-38℃，反应时间为5-8h。
8.根据权利要求1所述的5-氟尿嘧啶的制备方法，其特征在于：步骤(2)中加入尿素反应，反应温度为15-25℃，反应时间为4-6h。
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