[发明专利]一种由环己酮催化氧化制备己内酯的方法在审
申请号: | 201410675998.5 | 申请日: | 2014-11-21 |
公开(公告)号: | CN104370873A | 公开(公告)日: | 2015-02-25 |
发明(设计)人: | 郭凯;方正;陈克涛;何伟;欧阳平凯 | 申请(专利权)人: | 南京工业大学 |
主分类号: | C07D313/04 | 分类号: | C07D313/04 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
地址: | 210009 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环己酮 催化 氧化 制备 内酯 方法 | ||
1.一种由环己酮催化氧化制备己内酯的方法,其特征在于,将双氧水水溶液和甲酸水溶液混合,再添加催化剂和稳定剂,制得混合溶液;再将环己酮和上述的混合溶液分别泵入微通道模块化反应装置中,于45~100℃进行反应,保持反应停留时间2~10min,将反应产物导入分离装置,加入Na2CO3水溶液洗涤调节pH近中性,再使用乙酸乙酯对上述的水溶液进行萃取,得到有机萃取液合并,旋蒸除溶剂,得到目标产物己内酯。
2.根据权利要求1所述的由环己酮催化氧化制备己内酯的方法,其特征在于,所述的甲酸用乙酸替换。
3.根据权利要求1所述的由环己酮催化氧化制备己内酯的方法,其特征在于,所述的催化剂为浓硫酸或浓磷酸;所述的催化剂的加入量为环己酮质量的1~8%。
4.根据权利要求1所述的由环己酮催化氧化制备己内酯的方法,其特征在于,所述的稳定剂为尿素、EDTA、柠檬酸、水杨酸、磷酸、顺丁烯二酸、焦磷酸钠或8-羟基喹啉;所述的稳定剂的加入量为双氧水质量的1~17%。
5.根据权利要求1所述的由环己酮催化氧化制备己内酯的方法,其特征在于,双氧水与甲酸的摩尔比1:1。
6.根据权利要求2所述的由环己酮催化氧化制备己内酯的方法,其特征在于,双氧水与乙酸的摩尔比1:1。
7.根据权利要求1所述的由环己酮催化氧化制备己内酯的方法,其特征在于,甲酸与环己酮的摩尔比1~3:1。
8.根据权利要求2所述的由环己酮催化氧化制备己内酯的方法,其特征在于,乙酸与环己酮的摩尔比1~3:1。
9.根据权利要求1所述的由环己酮催化氧化制备己内酯的方法,其特征在于,所述的微通道模块化反应装置包括通过管道依次顺序连接的微混合器、微结构热交换器、管状温度控制模块和微结构反应器,反应原料通过精确的且低脉动的泵实现输入微混合器及其之后的制备中。
10.根据权利要求1所述的由环己酮催化氧化制备己内酯的方法,其特征在于,所述的Na2CO3水溶液中,溶质Na2CO3的质量百分数为7%。
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