[发明专利]聚丙烯腈纤维的制备方法

说明书

本发明涉及一种聚丙烯腈纤维的制备方法，主要解决现有技术中纺丝溶液的可纺性差、纤维断头率高、纤维强度低和离散系数大的技术问题。本发明通过采用一种聚丙烯腈纤维的制备方法，包括以下步骤：分子量为8万到20万，粘度为60Pa·s到120Pa·s的聚丙烯腈/二甲基亚砜溶液，采用嵌入式纺丝组件，经多层组合过滤网过滤，和一种分配板分配，进行湿法纺丝，获得一种聚丙烯腈纤维；其特征如下：第一凝固浴牵伸50％到95％时初生纤维无断丝，纤维断头率4‰到15‰，纤维断裂强度为5cN/dtex到8cN/dtex，断裂强度的CV值为4％到20％，较好的解决了该问题，可用于聚丙烯腈基碳纤维原丝的工业生产中。

技术领域

本发明属于一种碳纤维用聚丙烯腈原丝的制备方法，具体的说涉及一种聚丙烯腈/二甲基亚砜的纺丝溶液的湿法纺丝的方法。

背景技术

从上个世纪50年代开始，发达国家为研发大型火箭和人造卫星以及全面提高飞机性能，急需新型结构材料及耐腐蚀材料，使碳纤维重新出现在新材料的舞台上，并逐步形成了PAN基碳纤维、黏胶基碳纤维和沥青基碳纤维的三大原料体系。由于PAN基碳纤维生产工艺较其他方法简单，产品的力学性能良好，因此得到了迅速发展，成为当前生产碳纤维的主流。

PAN基碳纤维具有高强度、高模量、耐高温和耐腐蚀等优异性能，被广泛应用于航空航天、国防军事等领域。此外，在飞机工业、汽车行业、船舶制造、医疗器械、体育运动器材和新型建材等领域亦有广阔的应用前景。制备PAN基碳纤维主要包括以下环节：聚合纺丝、PAN原丝的热稳定化以及PAN稳定化纤维的碳化或进一步的石墨化。聚合纺丝过程主要包括单体聚合、脱单脱跑和纺丝。纺丝工艺有湿法、干湿法和熔融法三种，湿法纺丝是目前应用最广泛的工艺。湿法纺丝中容易控制原丝质量，得到原丝纤度离散较小、溶剂残留较少，其工艺相对较为成熟。

优质PAN原丝是制造高性能碳纤维的首要必备条件，也是影响碳纤维质量最关键的因素之一。所制备的原丝要实现高纯化、高强化、细旦化和致密化；单丝之间分线性好，原丝表面不能有明显缺陷。制备高品质碳纤维的前提条件是必须使用优质的聚丙烯腈原丝，这是多年经验的总结，只有好的纺丝原液才能纺制出优质的聚丙烯腈原丝。好的纺丝原液，除了要求聚丙烯腈分子链结构规整、无支化无交联且共聚单体在主链上分布均匀外，还必须具有适中的粘度、高分子量和适当的分子量分布。

纺丝溶液的粘度与固含量、转化率、聚丙烯腈的分子量及其分布有关。聚丙烯腈的分子量越高、分子量分布越窄、固含量越高、聚合反应的转化率越大，纺丝溶液的粘度就越高。运用高粘度高分子量的纺丝溶液纺丝，可以得到力学性能好的聚丙烯腈原丝。高粘度高分子量的纺丝溶液，由于其流动性较差，可纺性不好，容易引起喷丝孔堵塞、纺丝液在喷丝板表面漫流等现象，造成毛丝、断丝以及纤维表面的缺陷，严重降低聚丙烯腈原丝的品质。

国内专利CN102453972A公开了一种聚丙烯腈原丝的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将聚丙烯腈纺丝原液经纺丝后喷入脂肪醇凝固浴中进行凝固得到初级凝胶丝条；(2)将所述初级凝胶丝条加入至少一级无机盐水溶液凝固浴中进行凝固得到聚丙烯腈凝固丝条；(3)将所述聚丙烯腈凝固丝条进行水洗并经干燥即得所述聚丙烯腈原丝，本发明在不改变现有工艺方法的情况下，仅增加一段由脂肪醇和无机盐的水溶液组成的凝固浴即可得到结构更致密、性能更优良的聚丙烯腈原丝。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有技术中纺丝溶液的可纺性差、纤维断头率高、纤维强度低和离散系数大的技术问题。提供了一种聚丙烯腈纤维纤维的制备方法，该方法采用嵌入式喷丝头作为纺丝组件，分子量为8万到20万，粘度为60Pa·s到120Pa·s的聚丙烯腈/二甲基亚砜溶液经多级组合过滤网过滤，和一种分配板分配后，进行湿法纺丝，获得一种聚丙烯腈纤维；具有纺丝溶液的可纺性好、纤维断头率低、纤维强度高和离散系数小的优点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种聚丙烯腈纤维的制备方法，采用湿法纺丝，包括以下步骤：