[发明专利]聚丙烯腈纤维的制备方法有效
| 申请号: | 201410670562.7 | 申请日: | 2014-11-20 |
| 公开(公告)号: | CN105671651B | 公开(公告)日: | 2018-11-20 |
| 发明(设计)人: | 王贺团;沈志刚;李磊;赵微微 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分类号: | D01D1/10 | 分类号: | D01D1/10;D01D1/02;D01D5/06;D01F6/54 |
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| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 聚丙烯 纤维 制备 方法 | ||
1.一种聚丙烯腈纤维的制备方法,采用湿法纺丝,包括以下步骤:
(1)纺丝原液制备:将丙烯腈和共聚单体溶于溶剂中,在引发剂存在下聚合反应得到聚合溶液,再脱除未反应的单体和反应生成的气泡,得到纺丝原液;
(2)凝固成型:将所述纺丝原液经计量、过滤后,通过嵌入式纺丝组件挤出进入凝固浴中凝固,得到初生纤维;
(3)将初生纤维经过包括热水牵伸、水洗、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸和蒸汽热定型及收丝的步骤后,得到聚丙烯腈纤维;
其中,所述纺丝原液中聚丙烯腈的分子量为8万到20万,纺丝原液粘度为60Pa·s到120Pa·s;所述纺丝原液经过的管道、过滤器和纺丝组件需要保温,保温温度不低于50℃;所述嵌入式纺丝组件,包括喷丝板、螺旋头、分配板、多层组合过滤网、喷丝头夹套、垫圈、喷丝头;其中,喷丝板、分配板、垫圈、多层组合过滤网位于喷丝头的嵌入式凹槽内;螺旋头和喷丝头之间可拆卸的密封固定连接;所述多层组合过滤网为至少3层的组合过滤网,两侧为支撑网,中间为过滤网;
所述分配板上的开孔形状为圆形,开孔的分布符合环形阵列分布,分配板中心的开孔的孔直径5~10mm,环状阵列分布的环数为n=3~5,第n环上开孔的直径为第(n-1)环上开孔的直径的1/2。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于两侧的支撑网的钢丝直径为80~500μm,支撑网的过滤目数为10~100目。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于所述过滤网包括第一过滤网和第二过滤网,第一过滤网和第二过滤网的过滤目数不同,纺丝原液先经过第一过滤层过滤,然后再经过第二过滤层过滤,第一过滤层的过滤目数为1600~3000目,第二过滤层的过滤目数为3000~7000目。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于分配板的环状阵列分布中,第n环上上开孔的数目为第(n-1)环上开孔的数目的2倍。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于所述热水牵伸的总倍数为2到8倍,热水牵伸的总倍数为热水牵伸工序后传动辊的速度和热水牵伸工序前传动辊的速度的比值;热水牵伸的温度不低于90℃。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述水洗道数为至少3道,水洗总的牵伸倍数为-5%到0,水洗总的牵伸倍数为水洗工序后传动辊的速度和水洗工序前传动辊的速度的比值的百分数,每道水洗温度不高于80℃。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述的上油的道数为至少2道;所述步骤(3)中蒸汽牵伸使用的介质为饱和水蒸汽,水蒸汽压力为1到6公斤,牵伸倍数为1到4倍,牵伸倍数为饱和蒸汽牵伸工序后传动辊的速度和饱和蒸汽牵伸工序前传动辊的速度的比值。
8.根据权利要求1所述的聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中蒸汽热定型使用的介质为饱和水蒸汽,水蒸汽压力为1到3公斤,牵伸倍数为-10%到0,热定型倍数为热定型工序后传动辊的速度和热定型工序前传动辊的速度的比值。
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