[发明专利]聚丙烯腈基原丝的制备方法

说明书

本发明涉及一种聚丙烯腈基原丝的制备方法，主要解决现有技术中通过过滤器所喷出的料气泡排除不尽，可纺性差，断丝率高，纺丝所得的碳纤维原丝强度低，性能不稳定的问题。通过采用包括以下步骤：将溶剂二甲基亚砜、第一单体丙烯腈、第二单体衣康酸和引发剂偶氮二异丁腈聚合得到纺丝原液，原液经减压脱除残余单体和气泡后，经过过滤得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液；经喷丝挤出及凝固成型，得到初生纤维；将所述初生纤维经过牵伸及水洗、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型及收丝得到高性能聚丙烯腈基碳纤维原丝的技术方案较好的解决了该问题，可用于的碳纤维原丝的工业生产中。

技术领域

本发明涉及一种聚丙烯腈基原丝的制备方法。

背景技术

聚丙烯腈(PAN)基碳纤维是1960年代迅速发展起来的新型材料，因其具有质量轻、比强度高、比模量高、耐高温、耐腐蚀、耐磨、抗疲劳、导电、导热等优异性能，被广泛应用于卫星、运载火箭、战术导弹、宇宙飞船等军工行业，已成为航天航空工业中不可缺少的材料。优异的碳纤维用原丝应该具有耐热性高、孔隙构造少、表面缺陷少、结构致密、拉伸性好等特点。

原丝是制取高性能碳纤维的前提，而在纺丝过程中，过滤器过滤效果的好坏往往决定了纤维的断丝率及线密度的稳定性，影响最终得到原丝的性能，从而直接影响了碳纤维的性能，所以说在纺丝过程中使用过滤效果好的过滤器是获得稳定优质碳纤维原丝的基础。而合适的过滤器有利于原液顺利喷出，所形成的纤维断丝率小，线密度稳定。

中国专利CN202506214U提供了一种聚合过滤器，包括机架、进料切换阀、出料切换阀和两个并行放置结构相同的过滤室，主要通过将进料切换阀与出料切换阀分别设置在过滤室的左右两侧，大大缩短了整个聚合过滤器的管道长度，使其结构更加紧凑，生产制造成本更低。但是，没有明确如何使过滤器过滤效果更好，由于碳纤维原丝的制备比一般纤维制备的工艺要求更高，对聚合液过滤效果也更高，如果过滤效果不理想，将会使得纤维纺制过程出现毛丝、断丝等现象，降低纤维的稳定性，从而最终影响到碳纤维的性能，所以必须制备出一种有效的过滤方式来解决这一问题。

发明内容

本发明主要解决现有技术中存在的通过过滤器所喷出的纺丝原液可纺性差、断丝率高，纺丝所得的碳纤维原丝强度低、性能不稳定的问题。本发明通过一种聚丙烯腈基原丝的制备方法，较好地解决了该问题，具有可纺性强、断丝率低，纺丝所得碳纤维原丝单丝强度高、性能稳定的优点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，包括以下步骤：

(1)原液制备：将溶剂二甲基亚砜、第一单体丙烯腈、第二单体衣康酸和引发剂偶氮二异丁腈聚合得到纺丝原液，原液经减压脱除残余单体和气泡后，经过过滤得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液；

(2)喷丝挤出及凝固成型：纺丝原液经过计量泵计量、通过过滤组件后，喷丝挤出；然后经凝固成型，得到初生纤维；

(3)将所述初生纤维经过牵伸及水洗、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型及收丝得到高性能聚丙烯腈基碳纤维原丝；

其中，所述过滤组件包括：计量泵、顶部放空阀、鹅颈管、喷头、鹅颈管支座及附件、过滤器和排料阀；所述过滤组件操作步骤包括：a.将有二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的至少一种溶剂加入至过滤器中；b.关闭过滤器放空阀和排料阀，将鹅颈管喷头用盲法兰密封；c.过滤器抽真空；d.计量泵缓慢向过滤器注入纺丝原液；e.过滤器压力为正压时，打开底部排料阀，排除底部气泡；f.打开过滤器顶部排放阀，排除顶部气泡；g.调整鹅颈管进口管道角度，打开盲法兰，原液从鹅颈管流出。