[发明专利]聚丙烯腈基原丝的制备方法有效
申请号: | 201410669265.0 | 申请日: | 2014-11-20 |
公开(公告)号: | CN105671668B | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 张静;沈志刚;屠晓萍;肖士洁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | D01F6/38 | 分类号: | D01F6/38;D01F9/22;D01D1/02;D01D5/06;C08F220/46 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚丙烯 腈基原丝 制备 方法 | ||
1.一种聚丙烯腈基原丝的制备方法,包括以下步骤:
(1)原液制备:将溶剂二甲基亚砜、第一单体丙烯腈、第二单体衣康酸和引发剂偶氮二异丁腈聚合得到纺丝原液,原液经减压脱除残余单体和气泡后,经过过滤得到高性能聚丙烯腈共聚物纺丝原液;
(2)喷丝挤出及凝固成型:纺丝原液经过计量泵计量、通过过滤组件后,喷丝挤出;然后经凝固成型,得到初生纤维;
(3)将所述初生纤维经过牵伸及水洗、上油及干燥致密化、蒸汽牵伸、热定型及收丝得到高性能聚丙烯腈基碳纤维原丝;
其中,所述过滤组件包括:计量泵、顶部放空阀、鹅颈管、喷头、鹅颈管支座及附件、过滤器和排料阀;所述过滤组件操作步骤包括:a.将有二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的至少一种溶剂加入至过滤器中;b.关闭过滤器放空阀和排料阀,将鹅颈管喷头用盲法兰密封;c.过滤器抽真空;d.计量泵缓慢向过滤器注入纺丝原液;e.过滤器压力为正压时,打开底部排料阀,排除底部气泡,底部阀门出料时间控制在0~60min;f.打开过滤器顶部排放阀,排除顶部气泡;g.调整鹅颈管进口管道角度,打开盲法兰,原液从鹅颈管流出;所述过滤器温度控制在0℃-80℃。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基原丝的制备方法,其特征在于所用的过滤组件中的溶剂为二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的至少一种溶剂。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基原丝的制备方法,其特征在于必须先润湿过滤器,溶剂占过滤器的体积≤80%。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基原丝的制备方法,其特征在于过滤器抽真空的真空度在-100KPa-0KPa(表压)。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基原丝的制备方法,其特征在于所述纺丝原液的注入速度为1-100mm/min。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基原丝的制备方法,其特征在于顶部阀门出料时间控制在0-120min。
7.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基原丝的制备方法,其特征在于鹅颈管与水平面夹角在0-90°。
8.根据权利要求1所述的聚丙烯腈基原丝的制备方法,其特征在于鹅颈管流出时间控制在0-180min。
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