[发明专利]一种制备埃索美拉唑杂质J和K的方法有效

专利信息
申请号: 201410624701.2 申请日: 2014-11-07
公开(公告)号: CN104402866A 公开(公告)日: 2015-03-11
发明(设计)人: 胡春;刘晓平;徐慧兰;杜体健;高健;孙蕊 申请(专利权)人: 烟台万润精细化工股份有限公司
主分类号: C07D401/12 分类号: C07D401/12
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 杨立
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 埃索美拉唑 杂质 方法
【权利要求书】:

1.一种制备埃索美拉唑杂质J和K的方法,其特征在于,包括:

1)2-氯甲基-4-氯-3,5-二甲基吡啶盐酸盐与2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑在碱的作用下经亲核取代反应制得5-甲氧基-2-[(4-氯-3,5-二甲基吡啶-2-基)甲硫基]-1H-苯并咪唑,即杂质J;

2)杂质J经氧化反应制得5-甲氧基-2-[(4-氯-3,5-二甲基吡啶-2-基)甲基亚磺酰基]-1H-苯并咪唑,即杂质K。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在1)中,所述2-氯甲基-4-氯-3,5-二甲基吡啶盐酸盐、2-巯基-5-甲氧基-1H-苯并咪唑和碱反应的物质的量的比为1:(1-2):(3-5),反应时间为2-5h。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:在1)中,所述碱为氢氧化钠、甲醇钠、乙醇钠中的一种。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,在2)中,所述氧化反应中所用的氧化剂为质量纯度85%的间氯过氧苯甲酸、高碘酸钠、N-溴代丁二酰亚胺、质量纯度70%的叔丁基过氧化氢中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,当氧化剂为质量纯度85%的间氯过氧苯甲酸时,反应溶剂为乙酸乙酯;当氧化剂为质量纯度70%的叔丁基过氧化氢时,反应溶剂为体积比2:10:1的正丁醇-丙酮-水;当氧化剂为高碘酸钠或N-溴代丁二酰亚胺时,反应溶剂为体积比8:1的乙酸-水。

6.根据权利要求4或5所述的方法,其特征在于,在2)中,所述杂质J与氧化剂反应的物质的量的比为1:(1-2.5),反应时间为4-7小时,反应温度为0-15℃。

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