[发明专利]一种地克珠利的制备方法

权利要求书

1.一种地克珠利的制备方法，其特征在于，

第一步 98％浓硫酸中，加入亚硝酸钠溶解后加入2,6-二氯-4-硝基苯胺，滴加冰乙酸，搅拌制备2,6-二氯-4-硝基苯胺重氮化盐溶液，具体的反应式为：

在另一反应瓶中加入氯化亚铜，37％浓盐酸，滴加上述重氮盐溶液，制备3,4,5-三氯硝基苯，即中间体1，具体的反应式为：

第二步 在50％的氢氧化钠溶液中，加入四丁基溴化铵，3,4,5-三氯硝基苯和四氢呋喃，滴加对氯氰苄和四氢呋喃的混合液，制备2,6-二氯-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈，即中间体2，具体的反应式为：

第三步 以甲苯为溶剂，加入2,6-二氯-(4-氯苯基)-4-硝基苯乙腈、20％氢氧化钠水溶液，分批加入保险粉，制备4-氨基-2,6-二氯-(4-氯苯基)苯乙腈，即中间体3，具体的反应式为：

第四步 将中间体3加到37％盐酸溶液中，降温至0-5℃，分批加入亚硝酸钠固体，搅拌0.5h-1h后，将氯化亚锡的浓盐酸溶液滴入反应液中，控温低于5℃，搅拌反应0.5h-1h，调节溶液PH在6-9之间，制备4-(4-氯氰苄基)-3,5-二氯苯肼，即中间体4，具体的反应式为：

第五步 中间体4加到丙酮中，搅拌溶解后加入氰酸钠加热回流4h，降温至室温，得到中间体5反应液；直接向该反应液中加入冰醋酸升温至内温90-105℃，滴加乙醛酸，反应4h，降温至室温，加入一定量的醇，搅拌析晶，抽滤，水洗得白色固体地克珠利，具体的反应式为：

本步骤所述醇为正丁醇、异丙醇。

2.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第四步PH在6-7之间.

3.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第五步中间体4与氰酸钠的配料质量比为10:2.5-4，；冰醋酸与乙醛酸的配料质量比为25:0.8-1.5。

4.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第五步中间体4与氰酸钠的配料质量比为10:3，；冰醋酸与乙醛酸的配料质量比为25:1。

5.权利要求1所述制备方法，其特征在于，第五步向反应液中加入冰醋酸升温至内温95-100℃，分批加入乙醛酸。