[发明专利]一种含苯并呋喃结构化合物的制备方法有效
| 申请号: | 201410604006.X | 申请日: | 2014-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN104387350B | 公开(公告)日: | 2016-03-16 |
| 发明(设计)人: | 张恩生;邹永;徐田龙;王德建;陈爱民;魏文 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/84 | 分类号: | C07D307/84 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 张燕玲 |
| 地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 呋喃 结构 化合物 制备 方法 | ||
1.一种含苯并呋喃结构化合物的制备方法,其特征在于:以3-脱氢莽草酸 甲酯和含氰基的亚甲基类化合物为原料,在溶剂条件下或溶剂和催化剂4-二甲 氨基吡啶同时存在的条件下通过缩合-异构化反应,得到含苯并呋喃结构的化合 物,其反应方程式如式(1)所示:
式(1)中R是指CN、CH3、OCH3、COOCH3或COOCH2CH3。
2.根据权利要求1所述的一种含苯并呋喃结构化合物的制备方法,其特征 在于:所述的溶剂是指甲醇、乙醇、丙醇或水。
3.根据权利要求1所述的一种含苯并呋喃结构化合物的制备方法,其特征 在于:所述催化剂4-二甲氨基吡啶与3-脱氢莽草酸甲酯的摩尔比为1.0:(10~ 100)。
4.根据权利要求1所述的一种含苯并呋喃结构化合物的制备方法,其特征 在于:所述3-脱氢莽草酸甲酯与含氰基的亚甲基类化合物的摩尔比为1.0:(1.0~ 1.5)。
5.根据权利要求4所述的一种含苯并呋喃结构化合物的制备方法,其特征 在于:所述3-脱氢莽草酸甲酯与含氰基的亚甲基类化合物的摩尔比为1.0:1.1。
6.根据权利要求1所述的一种含苯并呋喃结构化合物的制备方法,其特征 在于:所述的反应是指在温度为60~100℃的条件下反应2~10h。
7.根据权利要求6所述的一种含苯并呋喃结构化合物的制备方法,其特征 在于:所述的反应是指在温度为60~80℃条件下反应3~5h。
8.根据权利要求1~7任一项所述的一种含苯并呋喃结构化合物的制备方法, 其特征在于:所述的制备方法还包括将反应得到的产物进行重结晶或柱层析。
9.根据权利要求8所述的一种含苯并呋喃结构化合物的制备方法,其特征 在于:所述重结晶是指在乙酸乙酯、甲醇、乙醇、石油醚或以上任意两种的混 合溶剂中进行重结晶;所述的柱层析指在乙酸乙酯、甲醇、乙醇、石油醚或以 上任意两种的混合溶剂为洗脱剂的条件下进行柱层析。
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