[发明专利]一种NaY型分子筛及其制备方法有效
| 申请号: | 201410603840.7 | 申请日: | 2014-11-03 |
| 公开(公告)号: | CN105621445B | 公开(公告)日: | 2017-10-27 |
| 发明(设计)人: | 秦波;杜艳泽;柳伟;张晓萍;王凤来 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
| 主分类号: | C01B39/24 | 分类号: | C01B39/24 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 nay 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种NaY型分子筛,其特征在于具有如下性质:介孔分布在2~6nm之间,介孔孔体积占微孔孔体积的10~70%,比表面积在750~950m2/g之间,外比表面在50~200m2/g之间,孔体积在0.40~0.60ml/g之间;NaY型分子筛的制备方法包括如下内容:(1)将氢氧化钠、铝源、水玻璃和水混合均匀,陈化,得到导向剂;(2)将步骤(1)得到导向剂、焙烧的无定型硅铝、氢氧化钠、水和水玻璃混合均匀,得到凝胶体系,然后经低温晶化、高温晶化,冷却、固液分离和干燥,得到NaY型分子筛;步骤(2)中所述的焙烧的无定型硅铝是将无定型硅铝进行高温焙烧得到的;具体焙烧条件为:焙烧温度350~950℃,焙烧时间为1~5小时;其中焙烧前的无定型硅铝具有如下性质:具有 6~40nm之间的介孔分布,无定型硅铝的氧化硅与氧化铝的摩尔比为1~3,比表面积为150~300m2/g。
2.按照权利要求1所述的分子筛,其特征在于:介孔分布在2~6nm之间,介孔孔体积占微孔孔体积的20~60%,比表面积为800~920m2/g,外比表面为100~160m2/g,孔体积为0.42~0.55ml/g。
3.一种权利要求1或2所述的分子筛的制备方法,其特征在于包括如下内容:(1)将氢氧化钠、铝源、水玻璃和水混合均匀,陈化,得到导向剂;(2)将步骤(1)得到导向剂、焙烧的无定型硅铝、氢氧化钠、水和水玻璃混合均匀,得到凝胶体系,然后经低温晶化、高温晶化,冷却、固液分离和干燥,得到NaY型分子筛;步骤(2)中所述的焙烧的无定型硅铝是将无定型硅铝进行高温焙烧得到的;具体焙烧条件为:焙烧温度350~950℃,焙烧时间为1~5小时;其中焙烧前的无定型硅铝具有如下性质:具有 6~40nm之间的介孔分布,无定型硅铝的氧化硅与氧化铝的摩尔比为1~3,比表面积为150~300m2/g。
4.按照权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的铝源为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝或铝酸钠中的一种或几种。
5.按照权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的物料以下列物质计的摩尔比为n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2): n(H2O)=15~20:1:15~22:300~400。
6.按照权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(1)所述的陈化条件为:陈化温度为50~110℃,陈化时间为1~24小时。
7.按照权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)凝胶体系中各物料以下列物质计的摩尔比为:n(NaOH):n(SiO2):n(H2O)=14~17: 7~15:420~660,不包括加入的焙烧后的无定型硅铝和导向剂。
8.按照权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)中加入的焙烧的无定型硅铝的质量占凝胶体系总质量的2wt%~20wt%。
9.按照权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)中加入的导向剂的质量占凝胶体系总质量的2wt%~15wt%。
10.按照权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的低温晶化条件为:晶化温度为50~80℃,晶化时间为4~24小时。
11.按照权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的高温晶化条件为:晶化温度为85~120℃,晶化时间为12~72小时。
12.按照权利要求3所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的干燥温度为80~100℃,干燥时间为8~16小时。
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