[发明专利]一种多金属硫化矿选矿捕收剂的制备方法和应用在审
| 申请号: | 201410565711.3 | 申请日: | 2014-10-21 |
| 公开(公告)号: | CN104387305A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
| 发明(设计)人: | 李骥;尹双良;刘建国;孟庆宇 | 申请(专利权)人: | 陕西延长石油矿业有限责任公司 |
| 主分类号: | C07C329/12 | 分类号: | C07C329/12;B03D1/012;B03D101/02 |
| 代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
| 地址: | 710075 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 金属 硫化 选矿 捕收剂 制备 方法 应用 | ||
技术领域
本发明属于矿物加工技术领域,具体涉及一种多金属硫化矿选矿捕收剂的制备方法和应用。
背景技术
黄药是目前我国消耗量最大的硫化矿捕收剂,工业上主要采用固-固反应的“混捏法”进行生产,产品以钠、钾等碱金属黄药为主,产品质量严格受到原料配比、碱混合均匀程度、温度等因素的影响,生产的黄药质量杂质含量高、产率低。此外,也可采用固-液反应的“溶剂法”生产黄药,根据溶剂是否为反应原料,溶剂法又分为非原料溶剂法、过量醇法和过量二硫化碳法。非原料溶剂法主要采用苯、甲苯或煤油作为反应溶剂(施先义,覃雪媚,邓钟燕.丁基钠黄药合成工艺的改进[J].化工技术与开发,2006,35(4):47-48)。过量醇法是将反应原料的醇过量作为溶剂。钟宏、刘广义等公布了一种过量二硫化碳生产黄原酸盐的工艺(中南大学.一种黄原酸盐的合成方法.中国发明专利,201210127361.3,2012.04.27)。溶剂法可以有效改善捏合法黄药产品质量低、产率低的不足,但以上所述的“溶剂法”均要涉及溶剂的回收问题,生产成本较高,因此未能在工业生产上获得应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种多金属硫化矿选矿捕收剂的制备方法。该方法采用二甲基亚砜作为反应溶剂,二硫化碳在二甲基亚砜溶剂中不易挥发,与饱和一元醇的反应过程温和,只需按照理论摩尔比1:1投料即可,能够降低5%~10%的二硫化碳使用量,且反应易于控制,合成的产品只需要精馏脱水而不需要更进一步提纯就可直接使用。采用该方法制备的选矿捕收剂兼具一般黄药对铜、铅、锌硫化矿捕收能力和二甲基亚砜对金、银、钼等稀贵金属矿的螯合能力,适用于伴生稀贵金属的铜、铅、锌硫化矿浮选,并提高金、银、钼等伴生稀贵金属的回收率和铜、铅、锌的精矿品位。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种多金属硫化矿选矿捕收剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、向二甲基亚砜中先加入饱和一元醇,然后加入二硫化碳,在0℃~35℃下搅拌反应10min~30min;所述饱和一元醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、正戊醇、异戊醇、仲戊醇或正己醇;所述二甲基亚砜、饱和一元醇和二硫化碳的摩尔比为(0.7~1.4):1:1;反应方程式如下:
式中R-OH代表饱和一元醇;
步骤二、向步骤一中搅拌反应后的物料中加入氨水,在20℃~40℃下搅拌反应30min~180min后精馏脱水,得到黄色油状选矿捕收剂;所述氨水中NH3·H2O与步骤一中饱和一元醇的摩尔比为(1~1.05):1;反应方程式如下:
上述的一种多金属硫化矿选矿捕收剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述氨水的质量浓度为25%~28%。
上述的一种多金属硫化矿选矿捕收剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述精馏脱水的温度为110℃~130℃,压力为5KPa~10KPa。
上述的一种多金属硫化矿选矿捕收剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述选矿捕收剂中含有质量百分含量为57%~80%的黄原酸铵。
上述的一种多金属硫化矿选矿捕收剂的制备方法,其特征在于,所述选矿捕收剂中水的质量百分含量不大于1.5%。
另外,本发明还提供了一种采用上述制备方法制备的选矿捕收剂在伴生稀贵金属的多金属硫化矿选矿中的应用。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明采用二甲基亚砜作为反应溶剂,二硫化碳在二甲基亚砜溶剂中不易挥发,与饱和一元醇的反应过程温和,只需按照理论摩尔比1:1投料即可,能够降低5%~10%的二硫化碳使用量,且反应易于控制。
2、本发明是以二甲基亚砜为溶剂,该溶剂本身就可作为金、银、钼的捕收剂使用,合成的产品只需要精馏脱水而不需要更进一步提纯就可直接使用。
3、采用本发明的方法制备的选矿捕收剂兼具一般黄药对铜、铅、锌硫化矿捕收能力和二甲基亚砜对金、银、钼等稀贵金属矿的螯合能力,适用于伴生稀贵金属的铜、铅、锌硫化矿浮选,并提高金、银、钼等伴生稀贵金属的回收率和铜、铅、锌的精矿品位。
4、本发明解决了放热反应造成二硫化碳和液氨挥发的问题,使反应各原料基本可以按照反应方程式进行控制添加,便于准确计量,适宜于工业生产应用推广。
下面通过实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的选矿捕收剂的制备方法为:
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