[发明专利]化妆品中纳米粒子的冷冻扫描电子显微镜检测方法

说明书

技术领域

本发明属于测试领域，具体涉及一种利用电子光学装置测试化妆品中纳米颗粒的方法。

背景技术

纳米技术产品近年来蓬勃发展，对生物医学研究、电子业和化工业等诸多领域产生了巨大的影响。随着社会经济的不断发展，人们对于美容产品的关注度逐渐提升，而纳米技术在化妆品的应用更是备受关注。纳米超细粉体尺寸极小且形貌可变，具有极高的延展性与渗透力，即可作为具有杀菌、防晒等功效的活性物质，又可作为其他有效成份的载体，为美容化妆品的研究及应用提供了新的途径。

与此同时，世界各国的学者及政界人士却对纳米材料带来的人类健康和环境潜在危害表示担忧。尽管化妆品生产商一再强调，其产品中的纳米成份不会渗透真皮层，但已有研究表明，超过半数的化妆品添加剂成份都可能会促进皮肤渗入的能力，这意味着，此类物质若持续释放，会对健康细胞造成压力从而带来破坏，此外，人体皮肤上的粉刺、痤疮和伤口也给纳米粒子的渗入提供了更大的可能性。

目前，发达国家已对化妆品中的纳米成份予以高度关注。欧盟化妆品指令(EC 1223/2009)已对存在于化妆品中的纳米材料进行定义，并明确规定了含有纳米成份的化妆品在上市申报、风险评估及产品标签的具体要求(条款12、16及19)，正式将纳米材料列入监管范围。

在我国，纳米化妆品在安全性、产品标识、上市认证和监督管理等方面依然没有给予必要的重视。究其原因，由于化妆品成份极为复杂，对纳米成份的分离鉴定带来了极大的技术难度，这也是该领域内的世界性难题。市售化妆品大多为有机-无机均相混合物，其纳米成份的提取往往要经历多步萃取、离心、洗涤、灰化处理过程。由于纳米粒子具有极高的物理、化学活性，在这样一个复杂的提取过程中，会发生严重的团聚和变质，最终的产物已无法显示出这些有效成份在产品中的真实状态，导致后续的定性和定量研究缺乏准确性，其相应的风险评估无法进行。这一研究现状使得此类成份的识别技术及认证方缺失，无法建立相应的配套检测机构和规章制度。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明的目的是提出一种化妆品防晒能效的检测方法。

实现本发明目的的具体技术方案为:

一种化妆品中纳米粒子的冷冻扫描电子显微镜检测方法，包括步骤：

1)将待测化妆品样品置于冷冻扫描电子显微镜的样品架上，转入冷冻装置中，样品架完全置于液氮中，通过液氮制冷进行样品的冷冻；

2)冷冻后的样品转移至离子溅射装置中镀膜，镀膜的材料为金、铂或镉。

3)镀膜后转入扫描电子显微镜中进行形貌测试，放大倍数为1000-100k。

其中，所述待测化妆品形态为液体、膏状、凝胶状或乳霜状。此类产品采用常规扫描电镜技术无法直接观察，必须经过洗涤、过滤、烧结等步骤进行处理，彻底破坏其原始形态，再用SEM电镜观察就看不到分散情况。而通过本发明所提出的检测技术，可进行直接观察，充分了解其原始微结构、分散情况。

其中，所述步骤1)中将待测化妆品样品均匀地涂于样品架上，保持样品表面水平，涂层厚度范围0.1-1mm。

其中，所述步骤1)中，样品在冷冻装置中的冷冻时间为15–60min。

其中，冷冻后的样品转移装置的样品架储存仓为液氮制冷且保证样品转移过程中保持冷冻状态；样品从离子溅射仪转入至扫描电子显微镜过程中，采用联有液氮冷却仓的样品架进行操作，并保证冷却仓充满液氮，使转移过程保持冷冻状态。

具体地，样品转移使用连接有交换预抽室和传输器的冷冻样品传输系统，将多种分析仪器联系起来实现样品制备及分析。将样品从离子溅射仪转移至扫描电子显微镜的过程中，样品一直被保存在有液氮的低温环境中，实现冷冻样品的传输。该传输系统连接的交换预抽室与带有抽真空样品仓的SEM分析仪器相连接。

其中，所述步骤2)中，所述离子溅射装置的样品仓联有液氮冷却装置，控制样品仓温度为-110～150℃。

其中，所述步骤2)中，镀膜厚度为3-5μm。通过控制镀膜时间50-120s可以得到这个镀膜厚度。

其中，所述步骤3)中，扫描电子显微镜的样品仓联有液氮冷却装置，控制样品仓的温度为-105～-120℃。

其中，所述步骤3)中，在扫描电镜视野中寻找比较均匀的粒子，确定其基本形貌，确定其粒径范围于2-100nm之间；若形貌测试中有粒径范围2-100nm之间的颗粒状粒子存在，再通过EDS对其成份进行测试，确定其组成与含量。

本发明的有益效果在于：