[发明专利]一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产乙硫醇的方法

说明书

技术领域

本发明属于乙硫醇制备技术领域，尤其涉及一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产乙硫醇的方法。

背景技术

目前，保险粉生产主要采用甲酸钠法，在保险粉生产过程中为了抑制副反应的发生——即消除保险粉合成过程中的副产物硫代硫酸钠(Na₂S₂O₃)，以保证保险粉的主含量，各生产企业均在保险粉合成过程中添加环氧乙烷(C₂H₄O)来掩蔽副反应生成的硫代硫酸钠。由于在保险粉生产过程中添加了环氧乙烷，使得环氧乙烷与硫代硫酸钠反应，生成乙硫醇(CH₃CH₂SH)、甲酸甲酯(HCOOCH₃)和硫酸钠(Na₂SO₄)，其反应方程式为：2C₂H₄O+Na₂S₂O₃+H₂O＝CH₃CH₂SH+HCOOCH₃+Na₂SO₄。

现有技术中，保险粉生产过程中产生的粗甲醇精馏残液主要使用本申请人的专利——专利号为ZL03112293.0的“一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产甲酸钠的方法”进行处理，从中回收甲酸钠，用于保险粉生产配料使用。然而，在生产实践中发现：该公开专利中的具体技术方案不仅回收的甲酸钠纯度低，且没有对保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液中的有机物——乙硫醇和甲酸甲酯进行有效的回收处理，而是经过预浓缩、真空浓缩和结晶萃取后，产生有机焦油作为危险废物，交给有资质的单位集中处理，造成保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液处理难度大，处理成本高，产生的危险废物量大，并且极大地浪费了很多有价值的有机物，降低企业利润。

其中，(1)、乙硫醇(CH₃CH₂SH)是常见硫醇之一，结构上由乙醇中的氧原子被硫替代得到，为无色液体，有强烈的蒜气味；熔点：-147℃，相对密度(水＝1)：0.84，沸点：36.2℃，闪点：-45℃，微溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。乙硫醇是一种重要的农药中间体，用于合成有机磷杀虫剂甲拌磷、乙拌磷、异丙磷、内吸磷、甲基内吸磷及除草剂烯禾啶等，此外，还可用作试剂及气体的加臭味剂、液体燃料添加剂，乙硫醇还可用于医药等有机合成。

(2)、甲酸甲酯(HCOOCH₃)为无色液体，有芳香气味，熔点：-99.8℃，沸点：32.0℃，相对密度(水＝1)：0.98，溶于乙醇、乙醚、甲醇。甲酸甲酯是碳一化学极重要的中间体，可直接用作处理菸草、干水果、谷物等的烟薰剂和杀菌剂；也常用作硝化纤维素、醋酸纤维素的溶剂；在医药上，常用作磺酸甲基嘧啶、磺酸甲氧嘧啶、镇咳剂美沙芬等药物的合成原料，在保险粉生产过程中也可转化为保险粉生产的原料甲酸钠(HCOONa)和甲醇(CH₃OH)，反应方程式：HCOOCH₃+NaOH＝HCOONa+CH₃OH。

发明内容

本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种利用保险粉生产过程中的粗甲醇精馏残液，高效生产高纯度乙硫醇的方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种利用保险粉生产过程中粗甲醇精馏残液生产乙硫醇的方法，步骤如下：

(1)将保险粉生产过程中产生的粗甲醇精馏残液进行静置后，将漂浮在水面以上的有机物进行分离，分离出物料A和物料B；

(2)对步骤(1)得到的物料B采用精馏法进行分离提纯，分别得到甲酸甲酯和乙硫醇。

其中，步骤(1)中所述的粗甲醇精馏残液进行静置后，根据物料A和物料B的分界面，控制其液位进行分离。

步骤(1)中所述的物料A为除去有机物的粗甲醇精馏残液，所述的物料B为含有乙硫醇、甲酸甲酯等有机物的液体。