[发明专利]一种制备超强微米纤维的方法

说明书

技术领域

本发明涉及超强微米纤维技术领域，特别涉及一种制备超强微米纤维的方法。 

背景技术

纳米纤维素具有优异的性能，现已被用于制备超强材料、导电材料等用于电子设备、生物医药、食品、包装等领域。纤维是具有广泛用途的材料，其应用领域涉及到纺织、建筑甚至飞机、汽车等的制备上。目前高性能低成本微米纤维的制备引起人们的广泛关注。由纳米纤维素制备的功能微米纤维已渐渐成为热门。 

力学性能优异的合成纤维（如碳纤维）在飞机、风力发电的涡轮叶片制备中扮演重要的角色。但是这些合成纤维价格昂贵，性能有限。因而对低成本高性能的纤维制备研究现已成为热点。纳米纤维素具有力学性能优异、来源广泛、绿色等特点，已被用来制备高强度材料或者材料的增强剂。二维纳米氧化石墨烯（GO）也是有优异机械性能、高比表面积，可用于制备超强材料的结构单元材料。GO片的表面以及边缘有因为化学反应而引入的大量羟基、羧基以及环氧基，这些基团使得GO在水中可以稳定分散，在材料中形成强的作用力。对于将低成本的二维GO用于制备一维微米纤维，现在已成为研究热点。为了提高GO微米纤维的强度，常用的方法有化学交联、聚合物包裹涂覆、离子键结合以及提高GO单片的质量等。目前报道的机械强度最好的GO微米纤维，抗张强度可达442MPa，弹性模量有47GPa。然而要想在实际应用中取代碳纤维，GO纤维的强度还需要进一步提高。 

发明内容

发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种制备超强微米纤维的方法，将GO与纳米纤维素（NFC）相结合制备出高强度微米纤维，提高了混合纤维的强度。 

技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下： 

一种制备超强微米纤维的方法包括以下步骤：

1）TEMPO氧化纤维素一次通过微射流机以后制备得到NFC；

2）采用Hummer’s法对石墨进行氧化而得到GO； 

3）高强度微米纤维的制备：把纺丝液通过针管挤出到酒精凝固浴里析出，形成凝胶纤维，然后将凝胶纤维拉出凝固浴在空气中干燥；在干燥过程中，在微米纤维两端施加0.5N的作用力，以提高微米纤维的取向度；干燥后把微米纤维置于10wt% CaCl₂的水溶液中浸渍1小时后重新干燥。

步骤1）中：5g未干燥过的绝干针叶木浆与78mg TEMPO，514mg NaBr充分混合均匀；反应通过30mL 12%NaClO的加入引发，并在室温搅拌下发生反应；体系的pH值通过NaOH控制稳定在10.5；直至体系内剩余NaClO反应完全结束；反应后的浆料通过过滤洗涤干净，至pH呈中性；将得到的纤维配成1%的浓度通过微射流机在5~25KPa压力下处理；得到透明纳米纤维素分散液；分散液贮存与4℃冰箱。 

步骤2）中：将3.0g石墨鳞片、1.5g NaNO₃在0℃下混合均匀；然后把69mL 98%H₂SO₄加进去混合搅拌均匀，最后慢慢加入9.0g KMnO₄；添加KMnO₄时溶液温度控制在低于20℃，加完KMnO₄后将反应体系温度升高到35℃搅拌30min；然后将138mL去离子水慢慢滴加进入反应体系，并且控制反应温度在98℃保持15min；紧接着将反应体系降温到室温，同时另外添加420mL去离子水与3mL 浓度为30%的H₂O₂；等反应混合物冷却到室温时，将物料在布氏漏斗中用去离子水洗涤至中性；得到的GO用超声分散在水中待用。 

步骤3）中，所述的纺丝液为GO和NFC质量比 1:1配制好的浓度为1.1wt%的液晶溶液。 

所述的制备超强微米纤维的方法所制备得到的超强微米纤维。 

所述的超强微米纤维在制备超强结构材料中的应用。 

有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点及突出性效果：本发明制备得到的GO+NFC微米纤维的纤维抗张强度与弹性模量分别高达442.4MPa和34.1GPa。GO+NFC高强微米纤维的制备使用低密度的NFC与GO，原料来源广泛，纤维制备方法简单具有大规模生产的潜在价值。 

附图说明

图1是TEMPO法氧化纤维素的表征结果图； 

图2是TEMPO氧化纤维素一次通过微射流机以后便可得到NFC的表征结果图；

图3是GO+NFC微米纤维的制备流程图；