[发明专利]一种制备超强微米纤维的方法

权利要求书

1.一种制备超强微米纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）TEMPO氧化纤维素一次通过微射流机以后制备得到NFC；

2）采用Hummer’s法对石墨进行氧化而得到GO； 

3）高强度微米纤维的制备：把纺丝液通过针管挤出到酒精凝固浴里析出，形成凝胶纤维，然后将凝胶纤维拉出凝固浴在空气中干燥；在干燥过程中，在微米纤维两端施加0.5N的作用力，以提高微米纤维的取向度；干燥后把微米纤维置于10wt% CaCl₂的水溶液中浸渍1小时后重新干燥。

2.根据权利要求1所述的制备超强微米纤维的方法，其特征在于：步骤1）中：5g未干燥过的绝干针叶木浆与78mg TEMPO，514mg NaBr充分混合均匀；反应通过30mL 12%NaClO的加入引发，并在室温搅拌下发生反应；体系的pH值通过NaOH控制稳定在10.5；直至体系内剩余NaClO反应完全结束；反应后的浆料通过过滤洗涤干净，至pH呈中性；将得到的纤维配成1%的浓度通过微射流机在5~25KPa压力下处理；得到透明纳米纤维素分散液；分散液贮存与4℃冰箱。

3.根据权利要求1所述的制备超强微米纤维的方法，其特征在于：步骤2）中：将3.0g石墨鳞片、1.5g NaNO₃在0℃下混合均匀；然后把69mL 98%H₂SO₄加进去混合搅拌均匀，最后慢慢加入9.0g KMnO₄；添加KMnO₄时溶液温度控制在低于20℃，加完KMnO₄后将反应体系温度升高到35℃搅拌30min；然后将138mL去离子水慢慢滴加进入反应体系，并且控制反应温度在98℃保持15min；紧接着将反应体系降温到室温，同时另外添加420mL去离子水与3mL浓度为 30%的H₂O₂；等反应混合物冷却到室温时，将物料在布氏漏斗中用去离子水洗涤至中性；得到的GO用超声分散在水中待用。

4.根据权利要求1所述的制备超强微米纤维的方法，其特征在于：步骤2）中，所述的纺丝液为GO和NFC质量比1:（1~10）配制好的浓度为（0.5-1.5）wt%的液晶溶液。

5.权利要求1所述的制备超强微米纤维的方法所制备得到的超强微米纤维。

6.权利要求5所述的超强微米纤维在制备超强结构材料中的应用。